Способ получения гуминовых веществ Советский патент 1983 года по МПК C07C63/00 C07H3/00 

Изобретение относится к способу получения гуминовых веществ из природных материалов. Известны способы получения гуми новых веществ из бурого угля торфа и других природных материалов путе экстракции щелочами или путем обра ботки окислительными агентами, например кислородом 13 н С23. Однако эти способы характеризуются длительностью процесса, доходящей до 19 ч. Известен также способ выделения гуминовых веществ из торфа, наприм путем обработки его ультразвуком в водиой среде в присутствии соля кислоты с последующим отделением нерастворимого остатка и; выделение гумииовых веществ из водного раствора. Выход гуминовых веществ составляет 7-9%. Этот способ отличается более высокой интенсивностью процесса и. Однако выход целевого продукта составляет около 10% от веса исходного торфа. Цель изобретения - увеличение в хода гумииовых веществ с одновременным выделением углеводов. цель достигается тем, что природ ный материал, например торф, растирают под давлением 50-200 кг/см при 10О-120°С в присутствии концентрированной серной кислоты, после чего обрабатывают горячей водой и растворся4 щелочи, отделяют нераство рившийся остаток и выделяют гуминовые вещества и углеводы из водного раствора оОачно уп ариваиием и сушкой. Кроме того, торф перед обработкой подсущивают до относительной влажности 15-30%. Сущность способазаключается в том, что концентрированная сериая кислота используется одновременио как окислительный и гидролизумций агент. Крсже того, химическое воздействие в значительной степени усиливается за счет одновременного механического воздействия на природный материал путем растирания при определенном давлении. Механическое воздействие активирует макромолекулы природных полимеров и тем самым ускоряет.протеканге химических реакций. В ходе обработки одновременно протекают окислительная деструкция ГУМИНОВЫХ веществ, механо-химическая деструкция полисахаридов и гидролитическая деструкция углеводов. Способ осуществляют следующим образом. Природный материал, например торф, подсушивают до относительной влажности15-30%, измельчают на мо,лоткЬвой дробилке до частиц размеро не более 10 мм и смешивают с серной .кислотой, взятой при концентрации не ниже 75% в количестве до 30% от веса сухого торфа, после чего растирают при давлении 50-200 кг/см и 100-120 С в течение 20-60 с. Полу-, ченный продукт обрабатывают водой, взятой в количестве 250-500% к весу сухого исходного материала, при 120 130 С в течение 10-20 мин, затем об рабатывают раствором щелочи, например аммиачной водой или известковым молоком до рН преимущественно 4,0 4,5. Водный раствор отделяютот нерастворимого остатка, например, путем фильтрации, после чего из него выделяют гуминовые вещества и углеводы путем упаривания и сушки. Выхо гуминовых веществ составляет 15-20% а углеводов 25-35% от исходного сухого материала. Пример. Верховой торф со ст пенью разложения до 18% подсушивают до содержания влаги 25%, измельчают на молотковой дробилке ДКУ-М при установке сит диаметрсж отверстий 5 мм и смешивают в количестве 10 кг с 1,6 кг 93%-ной серной кислоты. Полученный материал подвергают исти рающему воздействию в аппарате шнекового типа при давлении 80 кг/см в течение 40 с. После зтого обраба.тывают водой, взятой в количестве 30 л, при в течение 15 мин, а затем обрабатывают аммиач ной водой и известковым молоком до рН 4,2 и отделяют нерастворимый остаток на нутч-фильтрё. Водный раствор концентрируют путем упаривания под вакуумом при 80 С и остаточном давлении 0,5 кг/см до содержания сухих веществ 40%-по весу с последующей сушкой в распылительной сушилке при 130-150С. Получают 4,3 к углеводно-гуминового концентрата в виде порошкообразного продукта, содержащего 1,35 кг гуминовых веществ и 2,27 кг углеводов. Выход гуминовы веществ составляет 18,0%, а углево|Дов - 30,2% от исходного сухого тор фа. - / . : . Выделяют окргииенные вещества аро матической природы, раствсфимые в воде и в растворах минергшьных кислот -и имеющие сл едующий. элементарный состав,%: С 52,81, Н 5,15.; О 41,03; N 1,01. Количество гуминовых веществ определяют путем ая сорбции их на активированном угле и десорбции с угля смесью, состоящей из 0,1 и.раствора NaOH и ацетона, взятых в отношении 1:1, с последую-; щим определением гуминовых веществ фотоколориметрическим методом. В состав углеводной части Полученного продукта входят глюкоза, галактоза, манноза, ксилоза и арабиноза + рамноза в соотношении 8:2:2:2:1. Углеводы определяют способом газожидкостной хроматографии. Расход серной кислоты согласно предлагаемому способу составляет 5-15% от jseca исходного абсолютно сухого торфа.,. Полученный продукт, выход которого составляет до 60% от исходного абсолютно сухого торфа, представляет собой светло-коричневый хорошо растворимый в воде и дающий при 3тем темноокрашенный раствор.Из этого порошка или его водного раство.ра могут быть выделены гуминовые вещества или углеводы в случае -необходимости их раздельного использо- вания. Более предпочтительньм является их совместное использование непосредственно в виде углеводно-гуминового. комплекса, так как наличие углеводов повышает физиологическую активность гуминовых веществ. Как показали опыты на животных и-растениях, такой углеводно-гуминовый комплекс является высокоэффектным биостик:улятором и одновременно источником углеводного питания живых организмов . Применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: выход гуминовых веществ возрастает в 1,5 2,0 раза, одновременно с гуминовыми веществами выдел}аотся углеводы с выходом 25-35% от исходного сухого торфа, нерастворимый остаток, освобожденный от полисахаридов, содержит преимущественно гуминовые вещества и может быть использован в качестве удобрения. Таким образом,.изобретение позволяет организовать безотходное производство с минимальным количеством сточных вод. Формула изобретения 1. Способ получения гуминовых веществ из торфа с использованием воды и минеральной кислоты с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода гуминовых веществ и одновременного вьщеления углеводов, торф растирают под давлением 50-200 кг/смтгри 100-120 0 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующей обработкойгорячей водой и раствором щелочи.

59984606

2, Способ по п. 1, о т л и ч а - 1. Патент США 3398186, ю щ и и с я тем/ что торф перед кл. 260-515, опублик. 1968. обработкой подсушивают до относи- 2. Авторское свидетельство СССР тельной влажности 15-30%. 308004, кл. С 07 С , 1969.

Источники информации/ 3-. Патент Японии М 9743,

принятые во внимание при экспертизе кл. 16 АО, опублик 1970|(, прототип).