Соединение формулы I является экстрагентом для извлечения меди из водных растворой, его получают нитрозированием 4,6-дитретамилрезорцина в спиртовой щелочи.
Пример 1. Получение 4,б-дитретамил-2-нитрозорезорцина.
Готовят спиртовую щелочь, содержаи ую 11,2 (0,2 моль) КОН в 100110 мл спирта. К полученному раствору добавляют порциями при перемешивании 0,1 моль (25 г) 4,6-дитретамилрезорцина и перемешивают смесь до полного растворения. Полученный раствор охлаждают и при температуре не выше , при| перемешивании добавляют в течение 10-15 мин 7,5 г этилнитрита. Реакционную массу выдерживают в течение 2 сут при температуре не выше 7°С. Спиртовой раствор калиевой соли 4,6-дитретамил-2нитрозорезорцина выливают fe 0,5 л ледяной воды. Нерастворившуюся част отфильтровывают, а водный раствор подкисляют до рН 1 и экстрагируют гексаном. Раствор 4,6-дитретамил-2нитрозорезорцина в гексане промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и встряхивают в течение 1 ч с активированным углем марки ОУ. Затем раствор отделяют от упля и упаривают.Образовавшуюся смол через 3-4 сут кристаллизуют из спирта. Выход продукта 8 г (28,6%) т.пл. с разложением J nta. 730 нм в CCl/)..
Элементный анализ.
Вычислено,%: N 5,02.
Найдено,%: N 5,31-5,35.
Пример 2. Экстракция меди 4,б-дитретамил-2-нитрозорезорцином из сульфатного раствора.
Экстракцию проводили в пробирках с притертыми пробками. Объемы фаз по 2 мл, концентрация экстрагента в четыреххлористом углероде . 0,04 моль/л, концентрация сульфата меди 0,015 моль/л. Ионная сила водной фазы / 0,3. Время контакта двух фаз5 мин. Реэкстракцию проводили 5%-ной соляной кислотой в течение 5-10 с. Медь определяли фотоколориметрически с диэтилдитиокарбаматом натрия. Полученное значение (значение кислотности, при которой металл экстрагируется на 50%) составляет 1,21.
Пример 3. Экстракция меди 4,6-дитретамил-2-нитрозорезорцином из хлоридного раствора.
Условия экстракции, концентрации экстрагента и металла такие же как в опыте 2. Полученное значение рН 0,5 составляет 1,32.
Пример 4. Экстракция меди 4,6-дитретамил-2-нитрозорезорцином из азотнокислого раствора.
Условия экстракции, концентрации экстрагента и металла такие же как в примере 2. Полученное значение рНо,5 составляет 1,46.
Пример 5. Экстракция меди оксимом 4-метил-2-нонаноилфенола из сульфатного раствора.
Условия экстракции, концентрации экстрагента и металла такие же как в примере 2. Полученное значение рНд5 составляет 1,40.
Данные по влиянию растворителей на экстракцию, растворимости обра.зующихся медных комплексов и времен :реэкстракции меди приведены в таблице .
Как видно из примеров 2-5, 4,6-дтретамил-2-нитрозоре-зорцин по основной экстракционной характеристике ( аналогичен прототипу оксиоксимам. В то же время, как следует из таблицы, экстракция меди 4,6-дитретамил-2-нитрозорезорцином позволяет проводить процесс в чистом октиловом спирте и в присутстви 5-50 об.% октилового спирта в декане при постоянстве коэффициента распределения (88-90). Коэффициент распределения в случае экстракции меди оксиоксимами при переходе от декана к октиловому спирту или раствору октилового спирта в декане (5-50 об.%) падает с 110 до 0,8. Реэкстракция меди в случае применения оксиоксимов составляет 10 мин, в то время как при применении 4,6-дтретамил-2-нитрозорезорцина составляет всего 5-10 с.
Таким образом, при применении 4,6-дитретамил-2-нитрозорезорцина реэкстракция ускоряется как минимум в 60 раз.
При концентрации меди 2 г/л образующиеся медные комплексы в случа применения оксиоксимов в декане выпдают в осадок, в то время как при использовании 4,6-дитретамил-2-нитр зорезорцина в качестве экстрагента образующиеся медные комплексы хорош растворимы в декане.
Таким образом, экстракция меди 4,6-дитретамил-2-нитрозорезорцином по сравнению с оксиоксимами обладае следующими преимуществами:
возможность эффективного ведения процесса экстракции в присутствии больших количеств октилового спирта
ускорение в 60 раз процесса реэкстракции;
увеличение растворимости медных комплексов в углеводородах.
X
и о
S
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ разделения никеля и кобальта | 1977 |
|
SU699806A1 |
| Способ извлечения меди из сульфатных растворов | 1985 |
|
SU1320251A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА | 2013 |
|
RU2542181C1 |
| Способ переработки медно-никелевых сульфидных материалов | 2019 |
|
RU2706400C1 |
| СПОСОБ КОНВЕРСИИ ХЛОРИДА МЕТАЛЛА В ЕГО СУЛЬФАТ | 2012 |
|
RU2489502C1 |
| СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ИОНОВ МЕДИ(II), НИКЕЛЯ(II) И/ИЛИ КОБАЛЬТА(II) ИЗ СЛАБОКИСЛЫХ И АММИАЧНЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ | 2011 |
|
RU2472864C1 |
| СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ВЫДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ ОЛОВА ИЗ РАСТВОРОВ МИНЕРАЛЬНЫХ И ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ, А ТАКЖЕ ИХ СОЛЕЙ | 2008 |
|
RU2412907C2 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОСТАТКОВ СИНТЕЗА КАРБОНИЛЬНОГО НИКЕЛЯ | 2009 |
|
RU2398030C1 |
| Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора | 2017 |
|
RU2654818C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИКЕЛЕВОГО ШТЕЙНА | 2011 |
|
RU2485190C1 |
s a
оH«
nШо
h0)ч
cjчл
rdiflи
Q,со
Фя
Еmm
со о
о ri
со о
о
CTv
со о
О
cr
Формула изобретения 4,б-Дитретамил-2- штрозорезорцин формулы
H,C-C-CHj
5
IB качестве экстрахента для изЕ1ле;чения меди из водных растворов.
Источники информации, принятые во внимание при эксггертизе
1, Ласкорин Б.Н., Ульянов B.C., Свиридова Р,А., Акимова И.Д. Цветные металлы, б, 26, 11975).
