Способ изготовления графитового индикаторного электрода Советский патент 1983 года по МПК C25B11/14 

Изобретение относится к аналитической химии .J в частности к техноло1Гии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых в электрохимических методах анализа, например, в полярографии для определения катионитов металлов, находящихся в микроколичествах в водных растворах. Известен способ изготовления графитового индикаторного электрода, который заключается в двойной пропитке графитовой основы под вакуумом сое-. таврм с гидрофобными свойствами, причем применяют силиконовую жидкость и эпоксидную смолу D . Однако электроды, полученные таким способом, имеют небольшой рабочий диапазон потенциалов (+0,9 В- -0,3 В низкую чувствительность (6 Mf:A) и ограниченный ресурс работы. (2А ч), вследствие неравномерной и недостаточ но глубокой пропитки основы электрода гидрофобным составом. .Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления графитового индикаторного электрода, Который заключается в предварительном прокаливании графитовой основы при бдО-700 С, пропитке гидрофобным составом при периодическом изменении давления от атмосферного до -вакуума (не свыше рт.ст.) при 280-320°С, в качестве гидрофобного состава используют смесь полиэтилена с парафином. Этот способ увеличивает глубину и равномерность пропитки, позволяет расширить диапазон потенциалов электрода ( + 1, В--1,3 В) и увеличить чувствительность (8 мкА)С2. Однако глубина и равномерность пропитки остаются недостаточными для увеличения ресурса работы электрода, который остается ограниченным ( ч). Целью изобретения является увеличение ресурса работы путем увел ичения глубины и ловышения равномерно ти пропитки. Указанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления графитового индикаторного электрода, включающему прокалива1 е графитовой основы и пропитку ее расплавленной смесью парафина и полиэтилена под вакуумом, графитовую основу после прокаливания выдержи вают в легколетучей органической жидкости в течение ч и перед пропиткой графитовую основу и рас плавленную смесь парафина и полиэтилена выдерживают под вакуумом до полного удаления воздуха, При этом, в качестве легколетуч органической жидкости используют ац тон, этанол или хлороформ. ; Выдерживание графитовой основы перед пропиткой в легколетучей органической жидкости обеспечивает лу шее смачивание пор графита пропитывающим составом с гидрофобными .свойствами, более легкое и полное з мещение молекул легколетучей жидкости молекулами пропитывающего сое тава. Вакуумиройание после прокаливания графитовой основы и расплавленной смеси парафина и полиэтилена исключает возможность проникновения воздуха в поры графита вместе с пропитывающим составом, что также способствует более глубокому и равномерному проникновению пропитывающего состава в графитовую осн ву. Результатом этого является увеличение ресурса работы электродов. П р и м е р 1. Для изготовления графитовых индикаторных электродов используют в качестве графитовой основы стержни из спектрального гра фита В-3 (диаметр 1,5 мм, длина 20 п.олученные токарной обработкой. Сте ни прокаливают в муфельной печи при температуре 200-300с, достато ной для удаления адсорбционной влаги , графитовой пыли и одновременной кислородной активации поверхности микропор графита, в течение 30-60 мин. Затем стержни охлаждают 3 мин при нормальных условиях. Охлажденные стержни выдерживают в аце тоне ч, до полного замещения воздуха, находящегося в порах графита, молекулами ацетона. Используют пропитывающий состав с гидрофобнымисвойствами, представляющий собой расплав смеси парафина и полиэтилена, взятых в соотношении 3-1 (парафина 75%, полиэтилена 25%) при температуре 110-150 С. Полученным составом с температурой 110-150°С заполняют на 1/2 высоты одно колено Г-образной пробирки (диаметр 30 мм, длина обоих колен 200 мм).В другое колено, свободное от пропитывающей смеси, помещают графитовые стержни, выдержанные в ацетоне. Присоединяют пробирку к вакуум-насосу, создают вакуум не менее рт.ст. Температуру смеси поддерживают в пределах 110-150°С. Через 15-20 мин по окончании .выделения пузырьков воздуха из пропитывающей смеси поворотом пробирки погружают графитовые стержни i в смесь парафина с полиэтиленом и производят их пропитку 3 ч при температуре пропитывающей смеси 110J50°C и вакууме не менее рт.ст. По окончании пропитки пропитывающую смесь выливают вместе с графитовыми стержнями в фарфоровую-чашечку, разъединяют друг от друга и охлаждают при нормальных условиях. П р и м е р 2. Проводят все операции примера 1, сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в качестве легколетучей органической жидкости используют этанол. П р и м е 3. Проводят все операции примера 1 , сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в качестве легколетучей органической жидкости используют хлороформ. С помощью изготовленных предлагаемым способом графитовых индикаторных электродов проводят методом инверсионной вольтамперомметрии анализ (или измерение) содержания марганца, кадмия, свинца и меди в кислых и щелочных средах. Зависимость чувствительности и ресурса работы электродов от времени прокаливания и выдержки в легколетучей жидкости приведены в табл.1. Как видно из табл. 1 максимальные чувствительность и ресурс работы достигается при продолжительности прокалки электрода в пределах 30-60 мин и выдерживания в легколетучей жидкости в течение ч. Сравнительные характеристики электродов, изготовленных по извест ным способам ti и 2:1 и по предлагаемому способу приведены в табл.2. Из табл. 2 видно, что предлагаемы способ позволяет получить электроды обладающие в б раз большим ресурсом работы по сравнению с электродом, изготовленным по известному способу ; С2 3 не ухудшая чувствительности и рабочего диапазона потенциалов элект рода. 04 Изпользование предлагаемого способа обеспечивает повышение ресурса работы графитовых индикаторных электродов в 6 раз (до 1 ч). Это дает возможность использования электродов в автоматических ячейках длительного непрерывного контроля содержания микроэлементов в промышленных, сточных и природных водах.

2k 12 36

10 30 60 60

Таблица

2k kB }kk

2

3

8 8 kk

rJ «о

.; :Д X

с; ;о

(О

н

-чОО-чзо

со

CSI

чО

-3см

s

о

I

о

m7 пз

ct3

оIз:оаО

ита

trо.

399859010

Формула изобретениина и полиэтилена выдерживают под ва1. Способ изготовления графитово- 2. Способ по п. 1, о т л и м а юго индикаторного электрода, включаю-щ и и с я тем, что в качестве пегщий прокаливание графитовой основы jколетучей органической жидкости иси пропитку ее расплавленной смесьюпользуют ацетон, этанол или хлоропарафина и полиэтилена под вакуумом,форм.

отличающийся тем, что, с Источники информации,

целью увеличения ресурса работыпринятые во внимание при экспертизе электрода, гра | 1товую основу после 1в 1. Авторское свидетельство СССР

прокаливания выдерживают в легколету-Vf , кл. С 25 В 11/12, 19б9. чей органической жидкости в течение 2. Авторское свидетельство СССР

ч и перед пропиткой графитовуюпо заявке Н 2763533/23-26,

основу и расплавленную смесь парафи-кл. С 25 В 11/Й, 1979 (прототип). куумом до полного удаления воздуха.