СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО ИНДИКАТОРНОГОЭЛЕКТРОДА Советский патент 1971 года по МПК C25B11/12 

Изобретение относится к технологии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых в электрохимических методах анализа, в частности в полярографии.

Известен способ изготовления графитового индикаторного электрода для целей полярографии путем пропитки графита под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, например силиконовой смолой,.

Недостатками указанного способа являются яевыоокая чувствительность электрода и узкий рабочий диапазон потенциалов.

По предлагаемому способу электрод сначала пропитывают под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, например силиконо;вой жидкостью типа № 5, ВКЖ-94, ГКЖ-94, а затем - эпоксидной смолой марки ЭД-5 с отвердителем марки УП-609. Это позволяет получать электрод с высокой чувствительностью и широким рабочим диапазоном потенциалов.

Пример. 15-20 мл жидкости ВКЖ-94 помещают в пробирку и укрепляют последнюю над электроплиткой «а высоте, обеспечивающей нагрев до 80-90° С. Присоединяют пробирку к вакуумной линии (вакуум не менее 0,1 мм рт. ст.) и включают электроплитку. Через 15-20 минао окончаниИ выделения пузырьков газа из жидкости в пробирку помещают стержни из спектрального

графита В-3 (диаметр стержня 2-3 мм, длина 10-20 мм) и откачивают воздух в течение 2 час, поддерживая температуру жидкости 80-90°С и периодически встряхивая пробирку.

В другой пробирке готовят смесь эпоксидной смолы ЭД-5 (навеска 7 г) и отвердителя УП-609 (навеска 6 г), помещают эту пробирку на место первой и переносят в нее графитовые стержни из первой пробирки вместе с оставшей ся на них пленкой силиконовой жидкости. Присоединяют пробирку к вакуумной линии и откачивают воздух в течение 6 час, поддерживая температуру смеси 45-55°С и периодически встряхивая пробирку.

По окончании пропитки пропитывающую смесь выливают вместе с графитовыми

стержнями в фарфоровый тигель и по.мещают его в нагретый до 190°С сушильный щкаф. Через 0,5 час снижают температуру в щкафу до 170°С, вынимают графитовые стерл ни из смеси и раскладывают их на

подставке, представляющей собой скобу с канавками. Электроды выдерживают в шкафу 2 час до полного отверждения смолы. Затем торцы стержней зачищают, плотно вставляют их в стеклянные трубки и наносят изорошка полиэтилена. Наружную торцовую поверхность электрода noiBTOpHO зачищают.

Электрод, изготовленный по предлагаемому способу, с рабочей, поверхностью 0,04 см при скорости изменения потенциала 1 б/жин имеет остаточный ток не более 0,02-0,03 мка, активная составляющая остаточного тока в вектор-полярографии 0,05 мка.

Диапазон потенциалов электрода с минимальным значением остаточного тока в кислой среде плюс 1,0 минус 0,9 в, в нейтральной среде - плюс 0,9 минус 1,1 в, в щелочной среде - плюс 0,6 минус 1,2 в (относительно насыщенного каломельного электрода сравнения).

Минимальная концентрация ионов металлов, определяемая при помощи предлагаемого электрода, I.IO г-ион1л оз вариантах полярографии с накоплением (продолжительность накопления не превышает 30 мин).

Явления «промокания электрода не наблюдается. Электрод может быть использован в постояннотоковой, переменнотоковои, импульсной, высокочастотной полярографией, в автоматических концентратомерах, основанных на этих видах полярографии, а также в родственных им методах анализа.

Предмет изобретения

Способ изготовления графитового индикаторного электрода, применяемого в электрохимических методах анализа, в частности, в полярографии, путем пропитки электрода под вакуумом веществом с гидрофобными свойствами, отличающийся тем, что, с целью получения электрода с высокой чувствительностью и широким рабочим диапазоном потенциалов, в качестве вещества с гидрофобными свойствами применяют силиконовую жидкость типа № 5, ВКЖ-94 или 0 ГКЖ-94, а затем электрод подвергают вторичной пропитке эпоксидной смолой марки ЭД-5 с отвердителем марки УП-609.