СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ОРТОФОСФАТОВ НАТРИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПОЛИФОСФАТОВ НАТРИЯ Российский патент 1994 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к технологии соединений фосфора.

Смеси ортофосфатов натрия являются исходным продуктом для получения дегидратированных фосфатов, например трифосфата пентанатрия (триполифосфата натрия), который широко используется как композиция моющих средств.

Известны различные способы получения ортофосфатов натрия.

По известному способу продукционную фосфорную кислоту нейтрализуют содой до РН 4,4-4,6 с выводом образующегося осадка, содержащего фосфаты полуторных окислов, фтористых соединений, кальция. Получаемый раствор фосфатов в основном содержит мононатрийфосфат, который донейтрализовывают содой и перерабатывают в триполифосфат натрия известными способами [1] .

Недостатками известного способа являются образование примесного осадка (шлама), содержащего 20-30% Р₂О₅, что снижает на 20-25% прямой выход ортофосфатов, дополнительный расход соды (на образование осадков фосфатов). Расход соды составляет 1,7 т/т Р₂О₅.

Известен способ получения фосфатов натрия, выбранный в качестве прототипа, заключающийся в жидкостной экстракции фосфорной кислоты органическим растворителем, нейтрализации органического экстракта содой или гидроксидом натрия при 50-60^оС и выделении при рН 4,5-4,6 мононатрийфосфата, при рН 8,5-8,6 динатрийфосфата или одноступенчатой нейтрали- зации при рН 7,4-7,5 [2] .

Недостатками способа являются получение кристаллического продукта, что приводит к трудностям в разделении трех фаз, возможность захвата кристаллами органического вещества, что потребует дополнительной очистки, и повышенный расход соды - 1,4 т/т Р₂О₅.

Целью изобртения является снижение расхода соды при обеспечении в смеси ортофосфатов массового соотношения динатрийфосфата к мононатрийфосфату 2,36: 1.

Сущность способа заключается в обработке органического экстракта, содержащего фосфорную кислоту, насыщенным водным раствором динатрийфосфата (ДНФ) с получением раствора мононатрийфосфата (МНФ), который доводится содой с получением смеси с массовым отношением ДНФ/МНФ = 2,36.

Обработку динатрийфосфатом проводят при 20-40^оС. Предельную концентрцию раствора динатрийфосфата, полученного обработкой содой раствора мононатрийфосфата, поддерживают в интервале 7,1-35,5 мас. % в зависимости от температуры процесса.

Поставленная цель достигается осуществлением предложенного способа получения смеси ортофосфатов натрия, который заключается в реэкстракции фосфорной кислоты, содержащейся в органическом растворителе, водным раствором динатрийфосфата, взятым в стехиометрическом количестве на образование мононатрийфосфата, в отделении его раствора от регенерированного органического раствори- теля, разделении раствора на две части в массовом соотношении 1: 5, в обработке содой с образованием динатрийфосфата пяти массовых частей раствора мононатрийфосфата. Примеры осуществления способа сведены в таблицу.

Из данных таблицы следует, что в первых восемнадцати опытах получают заявленную смесь ортофосфатов натрия, т. е. раствор с массовым соотношением ДНФ/МНФ = 2,36. При этом каждому соотношению потоков МНФ соответствует определенное соотношение потоков ДНФ. Расход соды изменяется в пределах 1,19-1,28 кг/кг Р₂О₅, что ниже, чем в прототипе. Однако при соотношениях потоков МНФ и ДНФ, равных 4: 1 и 1: 1 соответственно, для реэкстракции не хватает 20% раствора ДНФ, следовательно, и степень реэкстракции фосфорной кислоты будет неполной. В продукционном растворе количество Р₂О₅ на 20% больше, чем поступает с органическим растворителем. В этом случае схема не является замкнутой: для реэкстракции необходимо брать со "стороны" 20% раствора ДНФ.

При соотношении потоков МНФ и ДНФ, равных 6: 1 и 2: 1 соответственно, на реэкстракцию поступает избыток (14,3% ) раствора ДНФ, а выход Р₂О₅ в продукционный раствор составляет 85,7. В этом случае схема также не замкнута, так как приходится "сбрасывать" 14,3% избыточного раствора ДНФ.

И только при соотношениях потоков МНФ и ДНФ, равных 5: 1 и 1,5: 1 соответственно, схема процесса замкнута, т. е. нет необходимости сбрасывать или привлекать со стороны реэкстрагирующий раствор, получают заявленную смесь фосфатов натрия при пониженном расходе соды.

При постоянстве соотношения потоков МНФ (5: 1) и переменном соотношении потоков ДНФ (от 1: 1 до 3: 1, оп. 19-22) и наоборот, при переменных соотношениях потоков МНФ (от 3: 1 до 7: 1) и постоянном соотношении потоков ДНФ (1,5: 1, оп. 23-27) наблюдаются те же нарушения процесса, что и отмеченные выше за исключением единственных значений соотношений потоков МНФ и ДНФ, равных 5: 1 и 1,5: 1 соответственно.

Предложенный способ проверен в укрупненно-лабораторном масштабе. (56) 1. Ю. Ф. Жданов. Химия и технология полимеров. - 1979, с. 215-216.

2. Патент ФРГ N 48051, кл. С 01 В 25/30, 1967.

Назначение: смесь ортофосфатов натрия для производства полифосфатов натрия. Сущность: фосфорную кислоту экстрагируют из производственного раствора органическим растворителем. Органическую фазу, содержащую фосфорную кислоту, отделяют. Реэкстрагируют фосфорную кислоту водным раствором динатрийфосфата при 20 - 40С. Полученный раствор мононатрийфосфата делят на две части в массовом соотношении 1: 5. Пять массовых частей полученного раствора обрабатывают содой с образованием раствора динатрийфосфата, который делят на две части в массовом соотношении 1,5: 1. Одну массовую часть раствора динатрийфосфата смешивают с одной массовой частью раствора мононатрийфосфата. Полученную смесь выводят в качестве продукта (массовое соотношение динатрийфосфата к мононатрийфосфату составляет 2,36). Оставшаяся часть раствора динатрийфосфата направляется на реэкстракцию. Концентрацию насыщения раствора динатрийфосфата, получаемого в результате содовой обработки, поддерживают в интервале 7,1 - 35,5 мас. % в зависимости от температуры получаемого раствора. 2 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ОРТОФОСФАТОВ НАТРИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПОЛИФОСФАТОВ НАТРИЯ, включающий экстракцию фосфорной кислоты из ее производственного раствора органическим растворителем, отделение органической фазы, содержащей фосфорную кислоту, реэкстракцию фосфорной кислоты водным раствором натрийсодержащего реагента, взятым в стехиометрическом количестве на образование мононатрийфосфата, отделение его водного раствора от регенерированного органического растворителя с последующей обработкой содой и выводом продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения смеси ортофосфатов с массовым соотношением динатрийфосфата к мононатрийфосфату, равным 2,36, в качестве натрийсодержащего реагента используют динатрийфосфат, образующийся раствор мононатрийфосфата делят на две части в массовом соотношении 1 : 5 и обработке содой подвергают 5 мас. ч. раствора с образованием раствора динатрийфосфата, который делят на две части в массовом соотношении 1,5 : 1, 1 мас. ч. раствора динатрийфосфата смешивают с 1 мас. ч. раствора мононатрийфосфата и выводят полученную смесь ортофосфатов натрия в качестве продукта, а остальную часть раствора динатрийфосфата направляют на реэкстракцию. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реэкстракцию осуществляют при 20 - 40^oС. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию насыщения раствора динатрийфосфата, получающегося в результате содовой обработки, поддерживают в интервале 7,1 - 35,5 мас. % в зависимости от температуры получаемого раствора 20 - 40^oС соответственно.