СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИОННОЙ РАФИНАЦИИ САЛОМАСА Российский патент 1994 года по МПК C11B3/12 

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к подготовке саломаса к дистилляционной рафинации.

Использование процесса физической рафинации для гидрированных жиров возможно при условии тщательной подготовки их и прежде всего удаления металлов Ni, Fe, Cu и др. Поэтому вопросам деметаллизации гидрированных жиров уделяется особое внимание.

Существуют различные способы деметаллизации гидрированных жиров.

Известен процесс деметаллизации гидрированных жиров путем обработки их водным раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) (Thomas Funa E. EDTA in Foods A. Technical Rewiew Food Technology. 1964 - N 12, р. 50-58).

Процесс осуществляется следующим образом: в жир при перемешивании и t = 90^оС вводят водный раствор трилона Б с рН 3-6, время обработки 0,3-0,5 ч. Далее жир промывают водой для удаления образовавшихся водорастворимых компонентов никеля и железа. Повторяют обработку водным раствором трилона Б, но уже с рН 8-8,5. Жир промывают водой для удаления водорастворимого комплекса с медью. Далее жир сушат и обрабатывают адсорбентом.

Недостатки данного способа следующие:
необходимость раздельного комплексообразования трилоном Б различных металлов;
многостадийность обработки жира;
увеличение потерь и отходов жира;
образование щелочных мыл за счет омыления триглицеридов при обработке жира раствором рН >7;
возможность окисления жира в процессе комплексообразования трилона Б с металлами в щелочной среде, т. е. они в этом случае выступают катализатором окислительных процессов.

Известен процесс деметаллизации гидрированных жиров порошкообразным силикофосфатным комплексом, называемым "фосфоновая кислота на кизельгуре" (СФК). (ТУ 384023 Силикофосфатный кислый контакт СФК-1. Введен 15.06.85. Опытная партия 100 т. М. : Министерство нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР, 1983, 12 с).

При обработке гидрированных жиров силикофосфатным комплексом протекает гетерогенная реакция химического взаимодействия кислоты с находящимися в жире металлами и металлическими мылами с образованием никелевых и других металлических производных силикофосфатных комплексов. Продукты отделяются от жира при последующей фильтрации. Гидрированные жиры обрабатываются и фосфорной кислотой ни кизельгуре при температуре 90-130^оС, остаточном давлении (66,5-79,8) х 10² Па и перемешивании в течение 15 мин с водой 0,50-0,10% агента и 0,2-0,4% активированной отбельной глины к массе жира.

Недостатки данного способа следующие:
при обработке "фосфорной кислотой на кизильгуре" выводятся в основном соли катализаторных металлов и в меньшей степени дисперсный никель и фосфат никеля;
осуществление технологического процесса периодическим способом;
необходимость использования трудоемкого процесса фильтрования на рамных фильтрах;
не обеспечивается необходимый эффект извлечения;
дополнительные отходы и потери жира;
использование дефицитных и дорогостоящих реагентов.

Наиболее близким к заявляемому является способ использования фосфорной и лимонной кислот при бесщелочной рафинации пищевых гидрированных масел (Васильева Г. Ф. , Стерлин Б. Я. , Волотовская С. Н. и др. Использование фосфорной и лимонной кислот при бесщелочной рафинации пищевых гидрированных масел. МЖП, 1978, N 7, с. 23-25). В указанном способе нагретый жир с температурой 90^оС при интенсивном перемешивании подвергают кислотной обработке 0,5 ч. Далее проводят промывку водой в количестве 5% воды от массы жира и разделение фаз центрифугированием, сушку и адсорбционную очистку отбельной глиной, отделение сорбента фильтрованием. Кислоты (лимонная и фосфорная) применяются в виде 10-20% -ных растворов. Расход составляет 0,2-0,5% от массы жира.

Недостатки данного способа следующие:
не обеспечивает требуемой глубины извлечения металлов;
использование дефицитных и дорогостоящих реагентов;
необходимость проведения отдельно стадии обработки раствором кислоты и последующей промывки.

Целью изобретения является более глубокое выведение металлов, улучшение процесса, сокращение расхода воды для обработки, а также увеличение выхода саломаса.

Это достигается тем, что нагретый гидрированный жир обрабатывают электроактивированной водной системой с рН 1-3, в количестве 4-5% к массе саломаса. Электроактивированную водную систему получают методом электролиза раствора NaCl.

На чертеже приведена схема осуществления способа.

Способ осуществляется следующим образом.

В стакане вместимостью 500 см³ взвешивают 200 ± 1 г разогретого образца нерафинированного пищевого саломаса. Стакан помещают в термостат и нагревают до температуре 90^оС при перемешивании (частота вращения 2000 об/мин). Пипеткой по каплям приливают раствор электроактивированной воды с заданным значением рН в определенном качестве и продолжают перемешивать в течение 15 мин. После остановки мешалки содержимое стакана переносят в равных количествах в четыре центрифужные капсулы и разделяют фазы на лабораторной центрифуге при 6000 об/мин, 5 мин. После разделения верхний слой (жировой) направляют на определение массовой доли металлов (Ni, Fe, Cu), а нижний - на определение массовой доли жировых веществ.

При проведении экспериментов использовали промышленный образец нерафинированного пищевого саломаса, полученного на кизильгур-никилевом катализаторе в условиях гидрозавода Краснодарского МФК.

Показатели промышленного нерафинированного пищевого саломаса следующие: Кислотное число, мг КОН 1,16
Массовая доля металлов, мг/кг никеля 7,70 железа 1,15 меди 0,15
Варианты режимов обработки саломаса приведены в табл. 1.

Для сравнения данный образец подвергался обработке по способу-прототипу: в стакане вместимостью 500 см³ взвешивали 200± 1 г образца саломаса. Стакан помещали в термостат и нагревали до температуры 90^оС при перемешивании (частота вращения 2000 об/мин). Пипеткой по каплям приливали 20% -ный раствор лимонной кислоты в количестве 0,5% к массе жира и продолжали перемешивать 0,5 ч. Далее проводили промывку - в материал вводили пипеткой 5% воды и после остановки мешалки содержимое стакана переносили в равных количествах в четыре центрифужные капсулы и разделяли фазы на лабораторной центрифуге при 6000 об/мин в течение 5 мин. В жировом слое определяли содержание металлов, а в водном - массовую долю жировых веществ. Результаты приведены в табл. 2.

Осуществление предлагаемого метода описано в примерах 1-3.

П р и м е р 1. В стакане вместимостью 500 см³, взвешивают 200 ±1 г разогретого образца нерафинированного пищевого саломаса. Стакан помещают в термостат и нагревают до температуры 90^оС при перемешивании (частота вращения мешалки 3000 об/мин). Пипеткой по каплям приливают раствор электроактивированной воды, с рН 1,0 в количестве 8 мл(4% от массы жира) и продолжают перемешивать 15 мин. После остановки мешалки содержимое стакана разделяют на лабораторной центрифуге при 6000 об/мин в течение 5 мин. В верхнем (жировом) слое определяют массовую долю металла, а в нижнем - массовую долю жировых веществ.

Результаты эксперимента приведены в табл. 2.

П р и м е р 2. Способ осуществляется аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что рН электроактивированной воды равно 2, количество ее, подаваемое в жир, составляет 9 мл (4,5% от массы жира).

Результаты экспериментов приведены в табл. 2.

П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что рН электроактивированной воды равно 3, а количество подаваемой воды в жир составляет 10 мл (5% от массы жира).

Результаты представлены в табл. 2.

Как видно из примеров 1,2,3, достигается максимальная степень выведения металлов при минимальных потерях жира на этой стадии, т. к. массовая доля жира в промывных водах составляет 0,08-0,10% (в прототипе 0,30).

Таким образом, оптимальными режимами предлагаемого способа являются рН электроактивированной воды 1-3 и количество подаваемой воды 4-5% от массы жира.

Предлагаемый способ позволяет объединить процессы обработки жира раствором кислоты и последующей промывки, чем исключается один процесс и, следовательно, упрощается технология.

Обработка саломаса электроактивированными водами позволяет получать промывные воды с меньшим содержанием жировых веществ (0,08-0,10% ) по сравнению с прототипом (0,30% ). Это позволяет снизить потери саломаса при удалении металлов и повысить выход его.

При промышленном использовании заявляемого способа возникают следующие преимущества:
более глубокий вывод металлов;
упрощение процесса;
сокращение расхода воды;
увеличение выхода саломаса;
замена дорогостоящих реагентов на электроактивированные воды. (56) Thomas Funa E. EDTA in Foods. A Technical Rewiew Food Technology. 1964, N 12, р. 50-58.

ТУ 384023, 1983 г. Масложировая промышленность, N 7, 1978, с. 23-25.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к подготовке саломаса к дистилляционной рафинации. Сущность изобретения: нагретый гидрированный жир обрабатывают электроактивированной водной системой с рН 1 - 3 в количестве 4 - 5% к массе саломаса. Электроактивированную водную систему получают методом электролиза раствора NaCl. 1 з. п. ф-лы, 1 ил, 2 табл.

1. СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИОННОЙ РАФИНАЦИИ САЛОМАСА, включающий обработку саломаса раствором электролита, последующее разделение фаз, сушку и очистку, отличающийся тем, что в качестве раствора электролита применяют электроактивированную водную систему с рН 1 - 3, в количестве 4 - 5% к массе саломаса. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют электроактивированную водную систему, полученную методом электролиза раствора хлористого натрия.