Способ очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов Советский патент 1984 года по МПК C11B3/04 

СГ)

ел

4

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для очистки растительных масел, направляемых lia дальне шую переработку.

Остающиеся в маслах после гидратации и неудаляемые щелочной рафинацией так называемые трудногидратируемые фосфатиды затрудняют ведение последующих этапов переработки растительных масел. На стадии нейтрализации и промывки фосфатиды снижают эффективность разделения фаз, стабилизируют водно-жировые эмульсии, в процессе гидррирования трудногидратируемые фосфатиды замедляют скорость реакции, отравляя катгипизатор. Кроме того, наличие трудногидратируемых фосфатидов ухудшает условия фильтрации и дезодорации растительных масел и гидрированных жиров .

Известен способ очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов путем обработки масе фосфорной кислотой (ij .

Рафинирующее действие фосфорной кислоты заключается всего в разрушении кальциевых и магниевых производных фосфолипидов, переводе их в форму кислых эфиров, удаллег/1ых из масел последукяцей щелочной или адсорбционной обработкой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистки растительных масел концентрированной фосфорной кислотой, заключающийся в том, что тщательно высушенное растительное масло обрабатывают 85%-Hoii фосфорной кислотой в количестве 0,1-1% к массе масла при 50-90°С И остаточном давлении 2,65 кПа. Последукяцую рафинации проводят известными методами 2j .

.Нёдостаткаг и способа являются . неполное выведение трудногидратируемых фосфатидов из растительных масе (остаточное содержание фосфора в маслах до 310 %), наличие побочной реакции концентрированной фосфорной кислоты с продуктби 1И окисления масел (эпоксисоединениями), приводящей к образованию эфиров фос/форной кислоты. Эти эфиры удаляются щелочной обработкой и, таким образсм, указанное взаимодействие приводит к дополнительному расходу -как фосфорной кислоты, так и мелочи

Кроме того, необходимость тщателной сушки масла перед обработкой кислотой и проведение самой обработки при пониженном давлении усложняют технологическую схему процесса.

Целью изобретения является повышение степени очистки, снижение расхода реагентов и упрощение схемы процесса очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов путем обработки фосфорсодержагчим кислотным реагентом при 50-90°С и последующей нейтрали-зации, используют фосфорсодержащий кислотный реагент, содержащий 40-80%

0 силикофосфатного комплекса и 20-60% фосфорной кислоты, который вводят в количестве О, 01-0,10% от массы )хира.

Применяют фосфорсодержащий кислотный реагент, представляющий со5 бой продукт неполного гидролиза

смешанного кремиевофосфорного ангидрида, полученного термической обработкой фосфорной кислотой природных или синтетических силикатов и

Q алюмосиликатов {кремнегель, кизельгур, диатомит и т.д.)

н,о Л /-Оч/0 - /он

0.,-Р,0, - SVРР

Q/ ОН но 0-но он

Силикофосфатный Фосфорная комплекс кислота.

В указанном реагенте фосфорная кислота связана прочными водородньлми связями с фосфатными группами Силикофосфатного комплекса, что при 50-90°С практически исключает десорбцию фосфорной кислоты с реагента в масляную фазу.

Сущность очистки состоит во взаимодействии трудногидратируемых фосфатидов с кислотой на границе раздела фаз масло/реагент. Адсорбция на реагенте влаги, находящейся в маслах, не влияет на степень очистки от трудногидратируемых фосфатидов, но полностью исключает возможность присоединения фосфорной кислоты к эпоксисоединениям масел.

Пример 1. Подсолнечное масло после гидратации, без дополнительной сушки, содержащее 8,8-10 % фосфора, 0,21% влаги и, кислотное число (КЧ) 2,56 мг КОН при пере мешивают с твердым фосфорсодержащим кислотным реагентом, взятым в количестве 0,01 оТ массы масла. Используют реагент, полученный термохимической обработкой кремнегеля, с разMepof.i частиц 0,1-0,2 мг-л, массовой . : долей фосфорной кислоты 20%и массовой долей силикофосфатного комплекса- 80%. Перемешивание продолжа ют 5 iviHH и далее, не отделяя осадок (по известной методике), проводят нейтрализацию реакционной массы 20%-иьгм избытком 2,5 М раствора гидроксида натрия. Анализ масла после отделения .осадка и мыла показывает отсутствие фосфора и КЧ (кислотное число) 0,16 мг КОН. Расход щелочи на очистку 1 кг масла составляет 2,3г.. . То же масло после сушки и очист.ки от : фосфатидов обработкой 0,5 вес.%.концентрированной 185%-но фосфорной кислоты в вакууме 2 ,5 к (прототип) и последукицей щелочной нейтрализации содерх ит 1,6 фосфора и КЧ 0,15 мг КОП. Расход ще лочи: на очистку 1 кг масла составля ет 7f 2 г.. ; .; - - -. - .,;, :-;; П р и и ер 2. Сырое пальмовое масло с . содержанием- фосфора ; 5,0 10- %, влаги 0,08% и КЧ 4,б0.мг КОН при перемешивают 10 мин с твердьи- фосфорсодерхсащим кислотным реагентом, взятым в количестве 0,10% от массы масла. .Ис.пользуют реагент, полученный термо химической обработкой диатомита, л со средним размером частиц О,2 мм и содержащий 60% фосфорной кислота и 40% силикофосфатного комплексаГ Затем к реакционной массе добавляю 2% активированной отбельной глины. (асканит) и продол хают перемешиваг ние еще минут 20.; Масло после фильт рации подвергают дистилляционномУ раскислению при 230°С и остаточном давлении О,3 кПа.После обработки Кислотным реагентом и асканитом: . фос.фор в масле .не Обнаруживается,- КЧ 4,55 мГ КОН. После дистилляциЬнногб раскисления мг КОН. . То же fJiacino, об)работанн6е при 0,1 вес.% концентрированной ф форной кислоты (по условияхпротб И11а), а затем 3% .асканита, после фильтрации содержит 5, % фосфора. Очистка масла фосфорной кислотой (0,1 вес.%) и асканитом (3,0 вес.%} при одновременном введении реагентов в масло, а Takjxe асканитом, пропитаншлм фосфорной кислотой, приводит к содержанию фосфора в масле соответственно 4,310Г и 3,2-10%. П р и м е р 3. Гидратированное соевое масло с содержанием фосфора 9,8.10- % влаги 0,25% и КЧ 1,48 мг КОН из сепаратора производительностью 3000-3500 кг/ч постугтает в ког лонну BkcOTOfi IfOO и диамет зом 0,30 м, заполненную 40. кг твердогр фосфорсодержащего.кислотного реагента. Используют реагент в виде таблеток с диаметром 4 мм, полученный термохимической обработкой кизельгура и содерхсащий 28% фосфо ной кислоты и 72% силикофосфатного комплекса. Шшедшее из колонны Maic:::. ло нейтрализуется В мыль но-щелочном растворе (по обычной схеме). В нейтрализованном масле фосфор и мало не обнаружены, КЧ 0,22 мг КОН. То же масло.после щелочной нейтрализации без стадии обработки кислотным реагентом содержит 3,4 10 % фосфора, 8.10 % 1Фша, КЧ 0,18 мг КОН. Эффективность очистки масла от трудногидратируемых фосфатндов не снижается при непрерывной работе колонны в течение 56 ч, что соответствует расходу реагента в количестве 0,02-0,03% от массы масла, В таблице приведено содержание фосфора в очищенном масле в зависимости от количества и состава реагента-. ..;. .., - - , . - . -,.

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ОТ ТРУДНОГИДРАТИРУЕМЫХ ФОСФАТИДОВ путем обработки фосфорсодержащим кислотам реагентом при 50-90с и последугадей неПтрализации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени о 1истки, сних«ения расхода реагентов и упрощении процесса, используют фосфорсойержаций кислотный реагент, содержащий 40-80% сйликофосфатного комплекса, и 20-60% фосфорной кислоты, KOTOpbiti вводят в количестве 0,01-0,10% от массы жира. k/)

0,01 0,10 0,025

0,008 0,12

Не обнару8,3 .

80 40 жен

Не обнару5,0 жен

72 ,

Не обнаружен

8,8

82 38

.0,5 8,8

Испольэованое реагента в количестве меньыег.1 0,01% от массы масла, а также содержащего менее 20% фоофорной кислот,1 связанной водородншш СВЯЗЯ11И с силикофосфатньы/ комплексен, сни}хает эффективность очистки масла от фоофатидов. Применение реагента с содержанием фосфорной кислоты свьаие 60% приводит к чартичиой десорбции кислоты в масляну фа.эу и увеличению в последней со-, держания фйсфора. Использование реагента в колшчестве свьше 0,10% дополнительно не улучшает качество очистки и эконсмически не оправдано.

При использов |нии способа достигается максимальное выведение фосфорсодержащих вещестЬ из растительных масел, в очищенных маслах по принятым стандартньам методгил анализа фосфор не обнаруживается.

Предлагаемый способ высокоэффективен при очистке влажных гидратированных масел, не требует специальной сушки масел и проведения обработки кислотой при пониженном дав- лении, что приводит к упрощению технологической схемы,процесса. При этом уменьшается асход реагентов (кислоты и щелочи) на очистку масел от Фрудногидратируемых фосфатидов, улучшаются условия фильт-г рации масел после стадий очистки от фосфатидов и гидрирования.