СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕЗИАЛЬНОЙ ШПИНЕЛИ Российский патент 1994 года по МПК C01F7/16 C30B29/26 

Изобретение относится к технологии получения теплоизоляционных материалов и может быть использовано при изготовлении изделий, стойких в химически агрессивных средах, в том числе, в области высоких температур, до 2100^оС.

Известен способ получения алюмомагнезиальной шпинели [1] , заключающийся в спекании или сплавлении оксидов алюминия и магния по реакции:
Al₂O₃ + MgO = MgAl₂O₄ Температура кристаллизации шпинельной фазы в пределах 1000^оС и выше. Главным недостатком способа является изменение структуры теплоизоляционных изделий при высокотемпературной обработке, ведущее к ухудшению эксплуатационных качеств. Другой недостаток - значительная энергоемкость процесса.

Известен способ получения мелкодисперсной шпинели [2] , заключающийся в соосаждении при рН 9,5-10 из горячего водного раствора, содержащего ионы магния и алюминия в массовом соотношении, в основном 1/2, и прокалке порошка между 400-1400^оС для полного превращения осадка в кристаллический порошок шпинели.

Целью изобретения является повышение степени использования исходных компонентов и снижение количества неутилизируемых отходов.

Поставленная цель достигается за счет того, что в известном способе, включающем смешение растворов хлоридов алюминия и магния, отделение и прокалку осадка, хлорид алюминия перед смешением переводят в основной хлорид формулы Al₂(OH)_4,35Cl_1,65, например, электрохимическим способом.

Сущность заявляемого способа заключается в использовании раствора основного хлорида алюминия, имеющего щелочную среду, что обусловливает интенсификацию процесса гидролиза хлорида магния в смешанном растворе и исключает необходимость использования дополнительного нейтрализующего агента. Гидролиз хлорида магния способствует ионной ассоциации гидроксоиoнов алюминия, которая является одной из стадий образования твердой фазы, что обеспечивает возможность кристаллизации шпинели при пониженных температурах.

Оптимальная концентрация исходных компонентов хлорида магния составляет не менее 2,5 М, основного хлорида алюминия - не менее 1,25 М. При использовании растворов с меньшей концентрацией получить чистую шпинель не удалось. Очевидно, снижение концентрации основного хлорида алюминия уменьшает вероятность образования центров кристаллизации вследствие затруднения ионной ассоциации в разбавленных растворах.

Испытания способа проведены в лабораторных условиях с использованием основного хлорида алюминия, полученного из шестиводного хлорида алюминия, дистиллированной воды и шестиводного хлорида магния. Выделение осадка путем обезвоживания алюмомагниевого смешанного раствора до порошкообразного состояния проведено при температуре 90 и 200^оС в сушильном шкафу. Высокотемпературная прокалка (400-1100^оС) осуществлена в трубчатой печи.

Выполнение способа иллюстрируется результатами, приведенными в таблице.

Таким образом, для оптимальных концентраций растворов хлоридов в процессе термообработки достигается кристаллизация шпинельной фазы при температуре 600^оС.

Преимуществом, в сравнении со способом - прототипом, является обеспечение, практически, 100% использования алюминия и магния и возможности организации безотходной технологии за счет отсутствия неутилизируемых продуктов (по прототипу отходом является смесь маточного раствора и промывных вод).

Экономическая эффективность обеспечивается также за счет снижения энергозатрат в сравнении с базовым вариантом, где шпинель синтезируется спеканием оксидов алюминия и магния при 1000-1850^оС. (56) 1. Дегтярева Э. В. и др. Магнезиально-силикатные и шпинельные огнеупоры. М. : Металлургия, 1977 г.

2. Патент Великобритании N 1210900, кл. С 01 F 7/16, 1970.

Использование: при изготовлении изделий, стойких в химически агрессивных средах, в области высоких температур, до 2100С. Сущность изобретения: для смежения берут растворы хлорида магния и основного хлорида алюминия состава Al₂(OH)_4,35Cl_1,65 , концентрацией не менее 2,5 М и 1,25 М соответственно. Использование раствора основного хлорида алюминия, имеющего щелочную среду, обусловливает интенсификацию процессов гидролиза хлорида магния в смешанном растворе и исключает необходимость использования нейтрализующего агента. Гидролиз хлорида магния способствует ионной ассоциации гидроксоионов алюминия, которая является одной из стадий образования твердой фазы, что обеспечивает возможность кристаллизации шпинели при пониженных температурах. Прополку осадка ведут при 600 - 1100С. Обеспечивается, практически, 100% использование алюминия и магния, снижается количество неутилизируемых отходов, а также повышается чистота получаемого продукта. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕЗИАЛЬНОЙ ШПИНЕЛИ MgAl₂O₄, включающий смешение pаствоpов хлоpидов магния и алюминия, отделение и пpокалку осадка пpи 600 - 1100^oC, отличающийся тем, что в качестве хлоpида алюминия используют его основной хлоpид состава Al₂(OH) Cl , а концентpации pаствоpов хлоpида магния и основного хлоpида алюминия беpут не менее 2,5 М и 1,25 М соответственно.