СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПАЕВ КЕРАМИКИ ИЗ СПЕЧЕННОГО НИТРИДА КРЕМНИЯ С МЕТАЛЛОМ Российский патент 1994 года по МПК C04B37/02 C04B41/88 

Изобретение относится к области изготовления спаев керамики из нитрида кремния с металлом и может быть использовано для изготовления металлокерамических узлов в двигателестроении и электротехнической промышленности.

Целью изобретения является повышение механической прочности спаев керамики из нитрида кремния с металлом.

Поставленная цель достигается тем, что состав, включающий МоО₃, содержит титан при соотношении, мас.%: МоО₃ 90-94, титан 6-10.

Проведенные исследования показали, что для увеличения механической прочности спаев керамики из нитрида кремния с металлом в зону спая необходимо вводить компоненты, обладающие достаточной химической инертностью к нитриду кремния до температуры пайки, и предотвращение образования значительных остаточных напряжений в зоне спая после осуществления процесса пайки.

Установлено, что молибден интенсивно взаимодействует с нитридом кремния с образованием силицидов молибдена, препятствующих образованию прочной связи керамики с покрытием. Для уменьшения интенсивности взаимодействия в качестве компонента металлизационного покрытия применили оксид молибдена (МоО₃), обладающий химической инертностью к нитриду кремния до момента его восстановления до молибдена. Однако применение оксида молибдена в чистом виде не позволяет получать соединения керамики из нитрида кремния с металлом.

Установлено, что в качестве компонента, способствующего образованию прочной связи покрытия, состоящего из оксида молибдена, с керамикой на основе нитрида кремния, является титан, обладающий меньшей химической активностью к нитриду кремния и оксиду молибдена по сравнению с гидридом титана. Это приводит к тому, что в зоне спая в меньшем количестве образуются оксиды титана и нитрид титана, препятствующие образованию прочной связи керамики с металлом.

Однако применение титана в чистом виде приводит к возникновению в зоне спая значительных механических напряжений вследствие различия в температурных коэффициентах линейного термического расширения элементов спая. Назначение молибдена в зоне спая сводится к уменьшению механических напряжений и снижению интенсивности химического взаимодействия нитрида кремния с титаном. Оба эффекта приводят к увеличению механической прочности спая.

При введении оксида молибдена в количестве, превышающем 94 мас.%, наблюдается снижение механической прочности спая вследствие незначительного процентного содеpжания активного компонента. При содержании оксида молибдена менее 90 мас.% механическая прочность спаев уменьшается за счет возникновения в зоне спая значительных остаточных напряжений и образования повышенного количества нитрида титана.

Установлено, что применение оксидов других металлов не обеспечивает положительного эффекта либо вследствие их неполного восстановления до металла при температуре образования спая, либо вследствие возникновения значительных механических напряжений в зоне спая.

Технология изготовления спая керамики из нитрида кремния с металлом следующая: порошкообразные оксид молибдена и титан после весовой дозировки в требуемом соотношении измельчают в вибрационной мельнице в среде этанола до удельной поверхности 5000 см²/г.

После измельчения производят сушку суспензии, а затем в агатовом барабане осуществляют смешивание порошка с 2,5%-ным раствором нитроклетчатки в изоамилацетате в соотношении, обеспечивающем получение рабочей консистенции пасты, в течение 10 ч.

Пасту наносят на поверхность керамики из нитрида кремния слоем толщиной 30-35 мкм. Затем производят сборку спая, помещая между металлической и керамической деталями медный припой толщиной 50 мкм.

Пайка керамики с металлом осуществляется в породе. На приготовленных спаях определяют механическую прочность спаев при сдвиге.

П р и м е р 1. Готовят пасту состава, мас.%: МоО₃ 92; титан 8. Пасту наносят на поверхность керамики слоем толщиной 30-35 мкм. Затем производят пайку керамики с металлом медным припоем в атмосфере сухого водорода (точка росы -40^оС) по режиму: нагрев до температуры 1000^оС в течение 1 ч, выдержка при 1000^оС в течение 30-60 мин, нагрев до температуры плавления припоя в течение 10 мин, выдержка при температуре плавления припоя в течение 60-75 с, охлаждение в течение 2 ч. Механическая прочность при сдвиге спаев керамики из нитрида кремния с никелем составляет 91±17 МПа.

Конкретные примеры составов и свойств приведены в таблице.

Из полученных результатов видно, что добавка титана к оксиду молибдена в количестве 6-10 мас.% позволяет повысить механическую прочность спаев керамики из нитрида кремния с металлов в 1,5-1,7 раза. Данный эффект повышает надежность спаев и расширяет область их применения.

Использование: изобретение относится к области изготовления спаев керамики из спеченного нитрида кремния с металлом и может быть использовано для изготовления металлокерамических узлов в двигателестроении и электротехнической промышленности. Сущность изобретения: состав содержит, мас.%: MoO₃ 90 - 94; титан 6 - 10. Механическая прочность спаев при сдвиге составляет 80 - 91 МПа. 1 табл.

СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПАЕВ КЕРАМИКИ ИЗ СПЕЧЕННОГО НИТРИДА КРЕМНИЯ С МЕТАЛЛОМ, включающий оксид молибдена и титан, отличающийся тем, что он содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%:
Оксид молибдена 90 - 94
Титан 6 - 10