СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ НАСЫЩАЮЩЕЙ СМЕСИ Российский патент 1994 года по МПК C23C10/28 

Изобретение относится к металлургии, а именно к химико-термической обработке металлов и сплавов, и может быть использовано в различных областях машиностроения, например в автомобилестроении для обработки быстроизнашивающихся деталей.

Известен способ приготовления насыщающих смесей, например, для диффузионного хромирования, имеющих вид пластинчатых гранул и содержащих порошок хрома (размеры частиц 10-12 мкм), сферическую или пластинчатую форму и гранулированный активатор NH₄Cl, реализуемый в способе получения диффузионного покрытия на внутренней поверхности труб парогенераторов.

Этот способ диффузионного насыщения не решает полностью проблему образования пыли и расслаивания порошков на компоненты при заполнении ящиков, хотя и повышает технологичность и экологичность процесса насыщения, по сравнению с применением обычных негранулированных порошков-смесей.

Известен также способ приготовления смеси для диффузионного хромирования, имеющей вид сферических гранул. В насыщающей смеси используется хром с размером гранул 1,4 мм. Этот способ диффузионного насыщения представляет собой перемешивание компонентов насыщающей смеси, некоторые из которых имеют форму гранул. Известный способ повышает технологичность и экономичность процесса насыщения, так как получаемые смеси обладают пониженной расслаиваемостью, пылевыделением, спекаемостью.

К недостаткам этого способа относятся невысокая активность насыщающей смеси и применение дорогостоящих карбидообразующих металлов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ приготовления насыщающей смеси, включающий получение цилиндрических гранул и их обработку, реализуемый в способе борирования металлов. В известном способе вначале приготавливается тестообразная смесь, состоящая из следующих порошкообразных компонентов: боросодержащего вещества (аморфный или кристаллический бор, ферробор, карбид бора), активатора (хлориды или фториды), связующего вещества (древесная смола). После формовки (прессовки) гранул их подвергают термообработке - спеканию при 450^оС.

Недостатками этого способа, принятого за прототип, являются: невысокая скорость диффузионного насыщения изделий за счет малой активности насыщающей смеси; большая площадь контакта смежных частиц.

Цель изобретения - повышение скорости диффузионного насыщения изделий за счет повышения активности насыщающей смеси и уменьшение площади контакта смежных частиц и, как следствие, снижение спекаемости.

Поставленная цель решается способом приготовления гранулированной насыщающей смеси, включающим формирование гранул и их последующую обработку, в котором согласно изобретению гранулы формируют из частиц инертного наполнителя с размером гранул 100-2000 мкм, которые плакируют последовательно, вначале при перемешивании в растворе связующего и активатора, затем при перемешивании с порошком карбидообразующего металла с размером частиц менее 10 мкм, полученные гранулы высушивают. В качестве связующего применяют или полисахарид, или раствор клея БФ-2 в этиловом спирте. Последовательное плакирование гранул инертного наполнителя вначале вязким слоем активатора, а затем порошком карбидообразующего металла приводит к тому, что в процессе массопереноса участвует весь карбидообразующий элемент, связанный с активатором. Это позволяет повысить активность полученной гранулированной смеси при последующем диффузионном насыщении изделий и снижает расход дорогостоящего карбидообразующего элемента. Кроме того, связывание дисперсного порошка карбидообразующего элемента посредством связующего вещества позволяет снизить пылевыделение и спекаемость насыщающих смесей.

Составы гранулированных насыщающих смесей представлены в таблице.

Предложенное соотношение компонентов гранулированных насыщающих смесей выбиралось по следующим причинам.

Уменьшение содержания связующего ниже указанного в таблице не обеспечивает получение равномерного слоя по объему плакированного вязкого слоя и как следствие этого - неравномерное нанесение активатора, а затем и карбидообразующего металла. Увеличение содержания карбидообразующего вещества приводит к налипанию частиц наполнителя на стенки реторты при их перемешивании.

Содержание активатора выбиралось из условия достаточности активности насыщающей смеси. Уменьшение содержания карбидообразующего элемента ниже указанного в таблице приводит к уменьшению формирования карбидного слоя в процессе диффузионного насыщения, а его увеличение приводит к увеличению пылевыделения приготовленной смеси.

После приготовления гранул их просушивают в печи до полного выгорания связующего вещества.

П р и м е р. Гранулированную насыщающую смесь приготавливают следующим образом.

Предварительно готовят раствор, содержащий 230 г клея БФ-2 и 150 г этилового спирта С₂Н₅ОН (растворитель) и 5 г активатора NH₄Cl. Раствор готовят при комнатной температуре, для гомогенизации раствора используют электромагнитную мешалку. Частота вращения рабочего тела составляет 240 об/мин.

Гранулы оксида алюминия Al₂O₃ отжигают при 1200^оС в течение 2 ч на воздухе, затем просеивают на вибросите на фракцию 200-250 мкм. Отобранную фракцию в количестве 10 кг помещают в реторту лопастного смесителя и добавляют 385 г раствора клея БФ-2, С₂Н₅ОН, NH₄Cl, приготовленного по описанному методу. Смешивание композиции проводят при скорости вращения 150 об/мин в течение 10 мин. Далее в реторту добавляют порошок хрома марки ПХ1М фракции менее 10 мкм в количестве 1,5 кг и продолжают перемешивание в течение 15 мин (при скорости вращения 150 об/мин).

Приготовленную смесь в контейнере из нержавеющей стали подвергают просушиванию при 150^оС в течение 2 ч с целью полного удаления растворителя и полимеризации материала связующего (БФ-2).

После просушивания смесь просеивают на вибросите и проводят отбор фракции 250-300 мкм. Отобранную смесь используют для диффузионного насыщения образцов.

Диффузионному насыщению в гранулированных смесях, приготовленных по вышеприведенной методике, подвергались цилиндрические образцы из стали 4Х5МФС диаметром 15 мм и высотой 5 мм. Составы насыщающих смесей приведены в таблице.

Обрабатываемые образцы укладывались в контейнеры диаметром 80 мм и высотой 120 мм, изготовленные из нержавеющей стали Х23Н18. Контейнер с образцами засыпают одним из испытываемых составов и герметизируют с помощью плавкого затвора из порошка борного ангидрида с температурой плавления 450^оС. Контейнер при комнатной температуре загружают в электропечь сопротивления и нагревают до 1050^оС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 6 ч. Затем контейнер охлаждают до комнатной температуры и снова нагревают до 580^оС с выдержкой 1,5-2 ч. После полного охлаждения образцы извлекают из контейнера и подвергают металлографическим исследованиям и механическим испытаниям по общепринятым методикам.

Глубина хромированного слоя после диффузионного насыщения в гранулированных смесях испытываемых составов остается примерно постоянной и находится в пределах 18-24 мкм, что на 4-6 мкм превышает толщину карбидного слоя образцов после диффузионного насыщения в негранулированных смесях.

Использование: изобретение относится к способу приготовления смесей для диффузионной металлизации, например в автомобилестроении для обработки быстроизнашивающихся деталей. Сущность способа: способ заключается в формировании гранул из частиц инертного наполнителя размером 100 - 2000 мкм, которые плакируют последовательно, вначале при перемешивании в растворе связующего и активатора, а затем при перемешивании с порошком карбидообразующего металла. Далее полученные гранулы высушивают. В качестве связующего используют или полисахарид, или смесь клея БФ-2 с этиловым спиртом. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ НАСЫЩАЮЩЕЙ СМЕСИ, включающий формирование гранул и последующую их обработку, отличающийся тем, что гранулы формируют из частиц инертного наполнителя размером 100 - 200 мкм, которые плакируют последовательно, вначале при перемешивании в растворе связующего вещества и активатора, затем при перемешивании с порошком карбидообразующего металла с размером частиц менее 10 мкм, после чего гранулы просушивают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве связующего вещества используют или полисахарид, или смесь клея БФ-2 с этиловым спиртом.