ОРГАНИЧЕСКОЕ СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИОННЫХ ПАСТ НАРУЖНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ МНОГОСЛОЙНЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНДЕНСАТОРОВ Российский патент 1994 года по МПК H01G4/12 H01B1/02 

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в производстве керамических многослойных конденсаторов.

Известно органическое связующее для металлизационных паст, содержащее этилцеллюлозу, дибутилфталат, этилцеллозольв, ланолин и касторовое масло [1].

Известное связующее не обладает стабильностью свойств во времени, в частности, быстро меняет вязкость. Кроме того, процессе вжигания не обеспечивает необходимой плотности и воспроизводимости геометрических размеров спеченного слоя металла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению и принятым авторами за прототип является органическое связующее для металлизационных паст наружных электродов многослойных керамических конденсаторов, включающие этилцеллюлозу, дибутилфталат, в качестве растворителя терпинеол и твин-80 (полиэтиленгликолевый эфир моноолеата ангидросорбита), а также ланолин [2]. Органическое связующее-прототип содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: Этилцеллюлоза 7,3 Дибутилфталат 25,6 Терпинеол 54,9 Твин-80 1,2 Ланолин 11,0
Пасты, приготовленные на основе связующего-прототипа, имеют длительное время высыхания до 40 мин, применимы для металлизации торцов многослойных керамических конденсаторов только вручную и не пригодны для нанесения в автоматах, поскольку из-за неполного высыхания после вжигания на металлизированных поверхностях торцов возникают утяжки и свищи, что резко снижает выход годных до ≈ 4,0%.

Кроме того, пасты приготовленные на основе связующего-прототипа, склонны к расслоению и требуют постоянного перемешивания.

Целью изобретения является устранение недостатков известного технического решения, а именно повышение выхода годных.

Поставленная цель достигается тем, что органическое связующее для металлизационных паст наружных электродов многослойных керамических конденсаторов, включающее этилцеллюлозу, дибутилфталат и растворитель, дополнительно содержит вазелиновое масло и стеариновую кислоту, а в качестве растворителя содержит смесь уайт-спирита и 2-этил-гексанола в соотношении 1:1, при этом компоненты взяты в следующем соотношении, мас.%: Этилцеллюлоза 3,7-4,8 Дибутилфталат 7,5-14,0
Смесь уайт-спирита
и 2-этил-гексанола в соотношении 1: 1 68,3-76,3 Вазелиновое масло 7,8-15,2 Стеариновая кислота 0,6-1,8
Для экспериментальной проверки изобретения были подготовлены 16 партий связующего с различным содержанием этилцеллюлозы, дибутилфталата, смеси уайт-спирита и 2-этил-гексанола в соотношении 1:1, вазелинового масла и стеариновой кислоты, причем были рассмотрены средние, предельные и запредельные значения предложенного соотношения компонентов, а также партия связующего-прототипа (соотношения компонентов приведены в таблице).

В качестве исходных компонентов использовали следующее сырье:
Этилцеллю- лоза "К" ТУ6-05-1028-74 Дибутилфталат ГОСТ 8728-77
Смесь уайт-спи-
рита и 2-этил-гек-
санола, взятых в
отношении 1:1
(раствори- тель 20) ТУ301-03-99-90 Вазелиновое масло ГОСТ 3164-78 Стеариновая кислота ГОСТ 9419-78
Изготовление органического связующего осуществляли следующим образом: исходные компоненты загружают в емкость (например, стеклянная бутыль, эмалированный бачок и т.д.), в которой происходит растворение этилцеллюлозы в течение 24 ч при температуре 0-25^оС.

Затем было приготовлено соответственно 17 партий металлизационной пасты с использованием следующего сырья и по следующим рецептуре, мас.%:
Мелкодисперсный
порошок серебра 57,0 ТУ6-09-3697-79
Чернь палла- диевая 14,25 ТУ48-15-9-89 Глазурь 7,11 СЭО.027.029 МК
Органическое связующее 19,0
Ацетон (сверх 100%) 15,0 ГОСТ 2603-79
Металлизационную пасту готовят следующим образом.

Мелкодисперсное серебро, палладиевый порошок, глазурь, органическое связующее загружают в фарфоровый барабан с фарфоровыми шарами и смешивают на валковой мельнице в течение 48-72 ч.

Затем по каждой партии пасты были изготовлены опытные партии керамических многослойных конденсаторов типа К10-56 в количестве 5 тыс.штук в каждой партии по следующей схеме:
- литье керамической пленки на полиэтилентерефталатную (ПЭТФ) подложку;
- литье металлосодержащей пасты на ПЭТФ-подложку;
- сборка пакета;
- изготовление заготовок;
- спекание заготовок при температуре 1120-1420^оС (точная температура подбирается опытным путем для каждой партии заготовок);
- покрытие торцов металлизационной пастой на основе предложенного органического связующего на автомате серебрения (температура сушки Т_сушки = 240± 10^оС; время сушки t_сушки = 4-5 мин);
- вжигание пасты при температуре 820-860^оС в течение 40-60 мин.

Внешний вид покрытия оценивался под бинокулярным микроскопом МБС-9 при увеличении 36^х на произвольной выборке по каждой партии конденсаторов в количестве 50 штук.

Толщина покрытия определялась на шлифах с помощью микроскопа МИМ-8Я при увеличении 280^х и 700^х, для чего приготовляли по 3 шлифа от каждой партии конденсаторов.

Прочность сцепления покрытия с керамикой на отрыв определяли на разрывной машине РМ-30 на произвольной выборке по каждой партии конденсаторов в количестве 10 штук.

Как следует из данных таблицы, по выходу годных и качеству торцевого покрытия конденсаторы, изготовленные с использованием металлизационной пасты на основе изобретения (пп. 1-6 таблицы) превосходят конденсаторы, изготовленные с использованием металлизационной пасты на основе связующего-прототипа (п.17 таблицы).

При отклонении процентного содержания компонентов связующего за пределы предложенного соотношения (п. п. 7-16 таблицы), ухудшаются технологические характеристики пасты, качество покрытия и снижается выход годных.

Так, при содержании этилцеллюлозы, меньшем 3,7 мас.% (п. 7) толщина покрытия уменьшается и снижается прочность сцепления с керамикой, с другой стороны, при избытке этилцеллюлозы (п. 8) увеличивается толщина металлизационного слоя, что приводит к увеличению времени высыхания и снижению выхода годных.

При содержании дибутилфталата, меньшем нижнего предела, указанного в формуле (п. 9), образующийся слой металлизации на торцах заготовок имеет просветы, выход годных также снижается, если же связующее содержит дибутилфталата в избытке (п. 10), увеличивается время высыхания, что в свою очередь, приведет к недосушке покрытия на автомате и снижению выхода годных.

При недостатке растворителя (п. 13) наблюдается расслаивание связующего, падает прочность сцепления покрытия и уменьшается выхода годных, а при избытке - (п. 14) - наблюдается растекание пасты, уменьшается толщина покрытия и также уменьшается выход годных.

При запредельных значениях содержания вазелинового масла (п.п. 11-12) или получается металлизация с просветами, или увеличивается время высыхания, что приводит к увеличению брака.

При запредельных значениях содержания стеариновой кислоты (п.п. 15-16) происходит ухудшение технологических свойств пасты: при недостатке наблюдается коагуляция пасты, при избытке - большое растекание пасты и выход годных ниже допустимых пределов.

Таким образом, предлагаемое связующее в сравнении с связующим- прототипом позволяет снизить время высыхания металлизационных паст на его основе, что дает возможность использовать такие пасты в автоматизированном процессе металлизации керамических многослойных конденсаторов с выходом годных до 98% , в то время как при использовании пасты-прототипа выход годных на автомате составляет лишь 4%.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в производстве керамических многослойных конденсаторов. Целью изобретения является повышение выхода годных конденсаторов. Цель достигается тем, что органическое связующее для металлизационных паст, включающее этилцеллюлозу, дибутилфталат и растворитель, в качестве растворителя содержит смесь уайт-спирита и 2-этилгексанола, взятых в отношении 1:1, и дополнительно содержит вазелиновое масло и стеариновую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. %: этилцеллюлоза 3,8-4,7; дибутилфталат 7,5-14,0; смесь уайт-спирита и 2-этил-гексанола, взятых в отношении 1:1 68,3-76,3; вазелиновое масло 7,8-15,2; стеариновая кислота 0,6-1,8. 1 табл.

ОРГАНИЧЕСКОЕ СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИОННЫХ ПАСТ НАРУЖНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ МНОГОСЛОЙНЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНДЕНСАТОРОВ, содержащее этилцеллюлозу, дибутилфталат и растворитель, отличающееся тем, что, с целью повышения выхода годных конденсаторов, связующее дополнительно содержит вазелиновое масло и стеариновую кислоту, а в качестве растворителя содержит смесь уайт-спирита и 2-этилгексанола в соотношении 1 : 1, при этом компоненты взяты в следующем соотношении, мас.%:
Этилцеллюлоза 3,7 - 4,8
Дибутилфталат 7,5 - 14,0
Смесь уайт-спирита и 2-этилгексанола в соотношении 1:1 68,3 - 76,3
Вазелиновое масло 7,8 - 15,2
Стеариновая кислота 0,6 - 1,8