СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МУМИЕОБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПРИРОДНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1994 года по МПК A61K35/00 

Изобретение относится к технологии получения и очистке биологически активных веществ природного происхождения, а именно мумие (мумиеобразных веществ, МОВ), которое широко используется как медикаментозное средство традиционной и нетрадиционной медицины, как в чистом виде, так и в составе различных мазей, кремов, препаратов и т.п.

Мумие и препараты на его основе известны со времен глубокой древности, однако в последние годы интерес к этим веществам значительно вырос.

Широко известен способ получения МОВ, согласно которому мумие экстрагируется водой из сырья, в состав которого помимо целевого продукта входят различные загрязняющие примеси как минерального, так и органического происхождения (камни, глинистые вещества, растительные остатки, фекалии животных и птиц и др.). Полученный экстракт отстаивается, фильтруется, после чего упаривается либо непосредственно на солнце (в полевых условиях), либо при нагревании до 70^оС.

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает достаточную очистку МОВ от глинистых и водорастворимых минеральных примесей. Некоторые образцы МОВ, полученные таким способом, обладают неприятным запахом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мумие, заключающийся в следующем. Природное сырье, содержащее МОВ, измельчают. Измельченный материал подвергают водной экстракции при соотношении 1:10 в течение 6 ч при температуре 40 - 50^оС. Полученный водный экстракт МОВ фильтруют и упаривают при 50-55^оС и разряжении 600-650 мм рт. ст. , либо при атмосферном давлении при 70-80^оС. Упаренный раствор высушивается в вакуум-сушильном аппарате или в сушильном шкафу до остаточного содержания влаги не более 5 мас.%.

Описанный известный способ не дает возможность получить целевой продукт, очищенный от балластных водорастворимых примесей.

Сущность изобретения состоит в том, что в известном способе получения мумиеобразных веществ путем измельчения природного сырья, водной экстракции при температуре 40-50^оС, фильтровании и упаривании, упаривание проводят до концентрации МОВ 27-33%, после чего проводят повторное фильтрование и сушку.

После повторного фильтрования можно проводить ультрафильтрацию раствора.

Задачей изобретения является получение концентрата МОВ с уменьшенным содержанием балластных водорастворимых примесей.

Анализ заявленного и известных решений показывает, что не имеется совокупности признаков, тождественных по технической сущности заявленному способу. Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявленный способ отличается от известного введением дополнительных стадий (повторное фильтрование, ультрафильтрация) и изменением одной из известных стадий процесса (проведение упаривания до концентрации МОВ 27-33% ). Предложенное техническое решение обеспечивает достижение технического результата, может быть реализовано в технологии получения МОВ и обеспечивает возможность его многократного воспроизведения.

Способ практически осуществляется на установке, где используется оборудование отечественного производства.

Контроль за содержанием балластных примесей (степенью минерализации) осуществлялся по содержанию минерального остатка в сухом образце МОВ после его сжигания (зольности).

П р и м е р 1. При получении МОВ использовалось различное сырье:
в опыте 1.1 - сильно минерализованное с незначительным содержанием примесей органического происхождения и малым содержанием целевого продукта;
в опыте 1.2 - сырье со средней степенью минерализации и значительным содержанием примесей органического происхождения;
в опыте 1.3 - сырье с малым содержанием минеральных включений.

Исходное сырье после отбора посторонних включений измельчается на дробилке до размера частиц не более 7 мм. Измельченный продукт поступает в виброэкстрактор, где происходит экстракция водой при температуре 40^оС в течение 30 мин. Массовое отношение экстрагента к исходному сырью в зависимости от содержания целевого продукта в исходном сырье составляло: в опыте 1.1 1:0,5 в опыте 1,2 1:6,0 в опыте 1.3 1:12,0
Полученные суспензии фильтровались на фильтре, после чего осветлялись путем центрифугирования на центрифуге и фильтрации на фильтре. Осветленные растворы характеризовались следующими значениями массовой доли сухих веществ: в опыте 1.1 2,1% в опыте 1.2 3,7% в опыте 1.3 3,1%
Массовая доля сухих веществ определялась рефрактометрически по методике, разработанной для института физико-технических проблем НИИПМ с ОМЗП.

Полученные осветленные растворы МОВ упаривались в испарителе (ротационно-пленочный) при температуре 50^оС и остаточном давлении 20 мм рт. ст. до концентрации 27%. После охлаждения в холодильнике до комнатной температуры растворы отделялись от осадка в центрифуге и после фильтрации проводили сушку полученного материала (в вакуум-сушильном шкафу) при температуре 50^оС и остаточном давлении 20 мм рт.ст. Полученные в виде порошка сухие продукты пакетировались, либо затаривались в герметично закрывающиеся склянки.

П р и м е р 2. Наработка концентрата МОВ проводилась по технологии, описанной в примере 1. Экстракцию проводят при температуре 50^оС в течение 30 мин после экстракции, фильтрования и осветления полученные растворы имели следующие показатели: в опыте 2.1 2,0% в опыте 2.2 3,6% в опыте 2,3 3,8%.

Предварительная упарка на ротационно-пленочном испарителе проводилась при условиях, приведенных в примере 1, до концентрации раствора 30%.

П р и м е р 3. Наработка концентрата МОВ проводилась по технологии, описанной в примере 1. Экстракцию проводят при температуре 45^оС в течение 25 мин. После экстракции, фильтрования и осветления полученные растворы характеризовались следующими показателями: в опыте 3.1 2,2% в опыте 3.2 4,0% в опыте 3.3 3,6%
Предварительная упарка поводилась при условиях, приведенных в примере 1, до концентрации 33%.

П р и м е р 4. Наработка концентрата МОВ проводилась по технологии, описанной в примере 1. Осветленный экстракт (раствор концентрации 27%) для очистки от бактериальных загрязнений подвергался ультрафильтрации при комнатной температуре через полисульфоновую мембрану, способную удерживать продукты с молекулярной массой более 40 кДа. Очищенный таким образом раствор подвергается сушке в вакуумном термошкафу при остаточном давлении 30 мм рт. ст. и температуре 50 ± 5^оС до остаточного содержания влаги не более 5 мас.%.

П р и м е р 5. Наработка концентрата МОВ проводилась по технологии, описанной в примере 1. После экстракции, фильтрования и осветления полученный раствор характеризовался массовой долей сухих веществ в экстракте, как 2,2%. Предварительная упарка проводилась до концентрации раствора 20%.

П р и м е р 6. Аналогичен примеру 5, но предварительная упарка проводилась до концентрации раствора 38%.

П р и м е р 7. Концентрат МОВ получался известным способом (по прототипу). Использовалось сильно минерализованное сырье с незначительным содержанием органических примесей.

Измельченное исходное сырье экстрагировалось водой (массовое соотношение сырья и воды 1:0,3) при 40 ± 5^оС в течение 60 мин. Полученный экстракт отстаивался, фильтровался через многослойный фильтр. Массовая доля сухих веществ в полученном осветленном растворе (опыт 4.1) составляла 3,2%. Концентрирование экстракта проводилось в сушильной камере при 40 ± 5^оС до получения продукта с массовой долей сухих веществ 64% (пастообразная форма). Окончательная сушка проводилась в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50 ± 5^оС и остаточном давлении 20 мм рт.ст. до остаточного содержания влаги не более 3%.

П р и м е р 8 (контрольный опыт). Концентрат МОВ получался известным способом (по прототипу). Использовалось сырье со средней (опыт 8.2) и малой (опыт 8.2) степенью минерализации.

Измельченное сырье экстрагировалось водой при температуре около 50^оС в течение 3 ч. Массовое соотношение сырья и воды составляло: в опыте 5.2 1: 6,0 в опыте 5.3 1:12,0
Дальнейшая переработка сырья проводилась по технологии, описанной в примере 7.

В продуктах, полученных по примерам 1-8 определялось остаточное содержание влаги (путем сушки в термошкафу при 100 ± 5^оС до постоянной массы) и остаток после прокаливания в муфельной печи при температуре 800-1000^оС в течение 3 ч (зольность).

Результаты опытов, описанных в примерах получения концентрации МОВ предлагаемыми (примеры 1-4 при выходе за заявленные пределы (5,6) и известными (примеры 7, 8), способами приведены в сводной таблице. Предварительная упарка до концентрации менее 27% в ряде случаев не приводит к образованию заметного количества нерастворимой фракции.

Увеличение концентрации выше 33% приводит к резкому увеличению вязкости водного раствора, что влечет за собой значительное увеличение потерь целевого продукта. Из приведенных данных видно, что у продуктов, полученных предлагаемым способом, зольность на 17-35% ниже, чем у продуктов, полученных из того же сырья известными способами, что свидетельствует о значительном снижении загрязненности МОВ минеральными примесями при их производстве предлагаемым способом.

Изобретение относится к технологии получения и очистки мумие. Мумиеобразные вещества получают из природного сырья путем измельчения водной экстракции при температуре 40 - 50°С, фильтрования, упаривания до концентрации 27 - 33% , повторного фильтрования и сушки. После повторного фильтрования можно проводить ультрафильтрацию раствора до получения конечного продукта мол.м не более 40 кДа. Получаемые продукты имеют зольность на 17 - 35% ниже, чем у продуктов получаемых из того же сырья известными способами. 1 табл.

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МУМИЕОБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПРИРОДНОГО СЫРЬЯ, содержащего активный ингредиент, путем измельчения водной экстракции при 40 - 50^oС, фильтрования, упаривания и сушки, отличающийся тем, что упаривание проводят до концентрации мумиеобразных веществ 27 - 33%, после чего проводят повторное фильтрование. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после повторного фильтрования проводят ультрафильтрацию раствора до получения конечного продукта с мол.м. не более 40 кДа.