СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА Российский патент 1994 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам извлечения и концентрирования ртути (II) из водных растворов и поверхностных вод суши.

Известен способ извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа раствором дитизона в хлороформе.

Недостатком способа является применение токсичных экстрагентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ извлечения ртути (II) из водных растворов, раствором дитизона в метилизобутилкетоне с последующим встряхиванием и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы.

Недостаток способа тот же - применение токсичных экстрагентов.

Целью изобретения является улучшение условий труда при выполнении извлечения и анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа путем обработки анализируемой пробы серной кислоты до pH 1,45-2,50, раствором сульфата аммония до концентрации 26-29 мас. %, этанолом, раствором дитизона в этаноле, встряхивания и атомно-абсорбционного спектрофотометрирования органической фазы.

Оптимальным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных стадий.

П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 0,5 см³ раствора ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см³ в растворе 2,6 М H₂SO₄, добавляют 20,0 см³ раствора сульфата аммония, 3,0 см³ этанола и 2,0 см³ 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с и измеряют объемы водной и органической фаз.

В табл. 1 представлены результаты опытов по выбору оптимальных условий для концентрирования и разделения фаз в зависимости от концентрации сульфата аммония.

Как видно из данных 1, при концентрации сульфата аммония в среде меньше, чем 26% , в системе нет разделения фаз, а при концентрации сульфата аммония более 29,3% разделение фаз происходит, но в одной фазе выпадают хлопья и образуется осадок. Следовательно, оптимальные условия разделения фаз в среде 26-29% раствора сульфата аммония.

П р и м е р 2. В длительную воронку помещают 0,5 см³ раствора нитрата ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см³ в растворе 2,6 М серной кислоты, добавляют 20,0 см³ 36% раствора сульфата аммония (хч), приливают 0,1-4 см³ раствора серной кислоты (хч) соответствующей концентрации (табл. 2), 3,0 см³ этанола и 2,0 см³ 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, экстрагируют в течение 20 с при комнатной температуре. Органическую фазу отделяют и переносят в реактор атомно-абсорбционного спектрофотометра для восстановления ртути (II), прибавляют 0,4 см³ 10% раствора олова (чда) в 5% серной кислоте. Пробу встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.

Построение градуировочного графика.

В делительную воронку помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 см³ раствора ртути (0,1 мкг/см³), добавляют 20,0 см³ 36% раствора аммония сернокислого, 1,0 см³ 2,6 М серной кислоты, 3,0 см³ этанола и 2,0 см³ 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с, после расслоения органическую фазу переносят в реактор спектрофотометра, приливают 0,4 см³ 10% хлорида олова в 5% серной кислоте, встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.

В табл. 2 представлены результаты опытов по изучению влияния pH равновесного на полноту извлечения ртути.

Как видно из табл. 2, ртуть полностью извлекается в области pH 1,45-2,50. При pH>2,50 степень извлечения ртути уменьшается, а при pH<1,45 нет разделения фаз. Для определения ртути в более кислой области необходимо увеличить объем вводимого этанола и раствора дитизона в этаноле.

Результаты проверки описываемого способа методом добавок ртути (II) на водных растворах представлены в табл. 3.

Стоимость и токсичность применяемых реагентов описываемого и известного способов сопоставлены в табл. 4.

Предлагаемый способ позволяет исключить применение токсичных реагентов, снизить стоимость одного определения в 20 раз.

Использование: в аналитической химии для концентрирования и извлечения ртути из водных растворов для анализа. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают серной кислотой до pH 1,45 - 2,50, добавляют раствор сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.%, этанол, раствор дитизона в этаноле, встряхивают и органическую фазу подвергают атомно-адсорбционному спектрофотометрированию. Предел концентрации ртути 0,001 - 0,1 мкг, предел обнаружения ртути 4·10^-5мкг/cм³ . 4 табл.

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА путем обработки анализируемой пробы серной кислотой, раствором дитизона в растворителе и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы, отличающийся тем, что , с целью улучшения условий труда, анализируемую пробу предварительно обрабатывают кислотой до pH 1,45 - 2,50, затем раствором сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.% и в качестве растворителя берут этанол.