СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ Российский патент 1994 года по МПК B01J37/03 B01J23/72 

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для гидрирования растительных масел и жиров.

Известен способ приготовления никелевого катализатора марки ГМ-3 (ТУ 38102152-83), заключающийся в осаждении основного карбоната никеля на носитель с последующим отделением катализаторной массы в ее сушке, разложении, восстановлении в токе водорода и пассивации в токе азота с примесью кислорода.

Недостатком известного способа является получение катализатора с низкой фильтрационной способностью в магнитном поле.

Самым ближайшим по технической сущности и достигаемому эффекту является способ приготовления никелевого катализатора путем осаждения основного карбоната никеля на силикатный носитель, фильтрации полученного осадка, его промывки, смешивания с графитом, таблетировании полученной катализаторной массы, восстановительного разложения и пассивирования.

Недостатком этого способа является невысокая магнитная восприимчивость получаемого катализатора, в результате - низкая фильтрационная способность катализатора в магнитном поле.

Цель изобретения - приготовление катализатора с повышенной фильтрационной способностью в магнитном поле.

Поставленная цель достигается тем, что в способе приготовления никелевого катализатора для гидрирования растительных масел и жиров, заключающемся в осаждении основного карбоната никеля на силикатный носитель, фильтрации полученного осадка, его промывке, таблетировании, восстановительном разложении и пассивировании, осаждение основного карбоната никеля на силикатный носитель проводят при отношении никель:носитель 2,2-4,0, таблетирование проводят при усилии прессования 4,5-5,5 кг/таблетку, а восстановительное разложение и пассивирование проводят до соотношения восстановленной и окисленной форм никеля 0,5-4,5.

Существенность отличительных признаков состоит в том, что предлагаемым способом обеспечивается возможность получения катализатора с высокой фильтрационной способностью в магнитном поле.

Способ приготовления никелевого катализатора осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. Раствор сульфата никеля с концентрацией 22,5 г.ион никеля/л, нагревают до 40^оС и при перемешивании добавляют кизельгур в таком количестве, чтобы отношение масс никель/кизельгур в полученной суспензии составляло 2,2. Затем температуру в реакторе-осадителе поднимают до 85-90^оС и при перемешивании в течение 1 ч добавляют 20%-ный раствор карбоната натрия при мольном соотношении сульфат никеля:карбонат натрия, равном 1: 1,1. Суспензию перемешивают еще 0,5 ч, отключают обогрев, а полученный осадок отделяют и промывают на фильтре до отрицательной реакции на ион натрия и сульфат-ион. Отмытый от примесей осадок сушат при 120^оС до остаточной влажности 3-5%. Полученный осадок основного карбоната никеля на кизельгуре перемешивают с графитом и прессуют в таблетки при усилии 5,5 кг на таблетку. Полученные таблетки загружают в реактор колонного типа и восстанавливают в токе водорода со скоростью 1000 г^-1 при температуре 380-400^оС в течение 23,5 ч. Далее катализатор охлаждают до 50^оС, водород заменяют на азот и начинают пассивацию увеличивая концентрацию кислорода в азоте с 0,2 до 6 об.% таким образом, чтобы разогревание катализатора не превышало 95^оС.

Для использования в процессе гидрогенизации жиров таблетированный катализатор размалывают до частиц размером не более 70 мкм. При этом массовая доля частиц размером 0,01-1,0 мкм составила 1,0%.

Полученный катализатор имеет следующий химический состав, мас.%: Никель металлический 45 Оксид и гидроксид никеля 9,4 Силикат никеля 6,0 Сульфат никеля 0,6 Оксид кремния (кизельгур) 33 Графит 3,0 Кристаллизационная вода 3,0
При этом общая массовая доля никеля в катализаторе 55%. Отношение восстановленной и окисленной форм никеля 4,5. Активность катализатора 80%. Селективность 99,7%.

Высокоградиентная магнитная сепарация саломаса с содержанием катализатора 0,15 (по никелю) при индукции поля 1,0 Тл, температуре саломаса 140^оС, продолжительности 3 с позволила отделить 99% катализатора.

П р и м е р ы 2-5. Приготовление катализатора осуществляют по примеру 1 с отличием в технологических режимах, указанных в таблице, в которой приведены также состав и свойства полученных катализаторов.

Как видно из данных таблицы катализатор с содержанием металлического никеля 20-45% и отношением восстановленной и окисленной форм никеля (Ni^o/Ni²⁺⁾ 0,5-4,5 обладает активностью и селективностью не ниже, чем широко применяемые в настоящее время катализаторы ГМ-3 и никель на кизельгуре марки "П", однако, предлагаемый катализатор отличается от известных тем, что хорошо отделяется от гидрированного жира методом магнитной сепарации. Это позволяет механизировать процесс отделения катализатора от жира и отказаться от традиционных методов фильтрации, приводящих к увеличению потерь жира и катализатора.

Экономический эффект от внедрения предлагаемого катализатора с использованием метода магнитной сепарации для линий гидрогенизации жиров производительностью 180 т/сут составляет 210 тыс.руб в год (по ценам 1990 г.).

Использование: в производстве катализатора, в частности никелевого катализатора для гидрирования растительных масел и жиров. Сущность изобретения: способ предусматривает осаждение основного карбоната никеля на силикатный носитель при их соотношении 1 : 2,2 - 4 с последующей фильтрацией, промывкой и таблетирования при усилии 4,5 - 5,5 кг/таблетку. Затем таблетки восстанавливают в токе водорода и далее пассивируют в токе азота до соотношения восстановленной и окисленной форм никеля 0,5 - 4,5. Полученный продукт обеспечивает высокую фильтрационную способность в магнитном поле. 1 табл.

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ путем осаждения основного карбоната никеля на силикатный носитель, фильтрации полученного осадка, его промывки, таблетирования, восстановительного разложения и пассивирования, отличающийся тем, что осаждение основного карбоната никеля на силикатный носитель проводят при отношении никель / носитель 2,2 - 4,0, таблетирование проводят при усилии прессования 4,5 - 5,5 кг/таблетку, а восстановительное разложение и пассивирование проводят до отношения восстановительной к окисленной форм никеля 0,5 - 4,5.