СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ОТ ГИДРИРОВАННЫХ ЖИРОВ Российский патент 1997 года по МПК C11C3/12 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для получения пищевых и технических гидрированных жиров.

Известен способ отделения дисперсного никелевого катализатора от гидрированного жира путем кратковременной обработки катализаторной суспензии магнитным полем, что приводит к слипанию намагниченных частиц катализатора, с последующим отделением катализатора отстаиванием при температуре 170^oC [Герасименко Е. О. Арутюнян Н.С. Масложировая промышленность. 1992, вып. 3, с. 21-22. Арутюнян Н. С. Казарян Р.В. Герасименко Е.О. там же, 1992, вып. 4-5. с. 14-16]
Недостатками способа являются низкая эффективность очистки жира от катализатора, необходимость длительного (не менее 1 ч ) отстаивания при высокой температуре, что приводит к ухудшению качества жира вследствие изомеризации и окисления, применение громоздкой аппаратуры.

Ближайшим к предлагаемому является способ отделения дисперсного никелевого катализатора от гидрированного жира с использованием магнитной сепарации, включающий осаждение катализатора в магнитном поле индукцией 0,1-0,3 Тл при температуре 140-170^oC с последующей очисткой от следов катализатора с помощью высокоградиентного магнитного фильтра [Патент США N1390688, кл. 260-409, МКИ⁵ C 11 C 3/12]
Однако и этому способу присущ ряд недостатков: длительное отстаивание в низкоградиентном магнитном поле, значительный расход катализатора в процессе гидрирования, обусловленный отделением катализатора без никелевых мыл, неизвлекаемых магнитной сепарацией.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что дисперсный никелевый катализатор отделяют от гидрированного жира в высокоградиентном магнитном поле индукцией 1,0-2,0 Тл при температурах 70-135^oC, преимущественно при 110-125^oC.

Сущность заявляемого способа заключается в использовании открытого нами эффекта осаждения никелевых мыл на катализатор при температурах ниже 138^oC. При температурах ниже 110^oC никелевые мыла практически полностью осаждаются из гидрированного жира на катализатор.

Возврат в реакционный процесс катализатора совместно с никелевыми мылами создает возможность защиты от каталитических ядов, главным из которых являются серо- и фосфорсодержащие соединения. Это изотиоцианаты (R-N=C=S) в рапсовых маслах и трудногидратируемые производные фосфатидной кислоты в подавляющем большинстве промышленно перерабатываемых растительных масел (соевое, рапсовое, подсолнечное и т.д.).

Взаимодействие никелевых мыл с указанными соединениями снижает их отравляющее воздействие на катализатор и позволяет уменьшить расход катализатора в 1,2-1,7 раза (см. табл. 1).

Способ осуществляется следующим образом:
Поток гидрированного жира, выходящий из автоклава с содержанием дисперсного никелевого катализатора 0,10% (по никелю) охлаждается до 70-135^oC и направляется в высокоградиентный магнитный сепаратор с индукцией магнитного поля 1,0-2,0 Тл. Осевшие в сепараторе частицы катализатора и сорбированные на них никелевые мыла в отсутствие магнитного поля вымываются из сепаратора потоком рафинированного масла и возвращаются в реакционный процесс. Выходящий из сепаратора освобожденный от катализатора и никелевых мыл гидрированный жир (саломас) направляется на последующую очистку от следов катализатора (никеля).

В таблице указано остаточное содержание никеля в саломасе после магнитной сепарации (индукции поля, температура саломаса) и расход катализатора "никель на кизельгуре марки "М", необходимые для получения пищевого саломаса марки 1 из рапсового масла, содержащего 1,7% эруковой кислоты, 0,0003% серы и 0,02% фосфолипидов (% С.О.Л).

Из результатов, приведенных в таблице видно, что выход за пределы предлагаемых режимов отделения катализатора (70-135^oC, 1,0-2,0 Тл) приводит к повышению расхода катализатора и более высокому остаточному содержанию никеля в отсепарированном гидрированном жире. В заявляемых режимах (примеры 1-4) расход катализатора в 1,2-1,7 раза меньше по сравнению с прототипом (пример 7).

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для получения пищевых и технических гидрированных жиров. Сущность: Дисперсный катализатор отделяют от жира совместно с никелевыми мылами магнитной сепарацией жировых суспензий катализатора при температуре 70-135^oС, преимущественно при 110-125^oC в высокоградиентном поле с индукцией 1,0-2,0 Тл. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ отделения дисперсного никелевого катализатора от гидрированных жиров, включающий магнитную сепарацию и очистку от следов никеля, отличающийся тем, что магнитную сепарацию проводят в высокоградиентном магнитном поле с индукцией 1,0 2,0 Тл при 70 135^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура сепарации 110 - 125^oС.