РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ НИОБИЯ Российский патент 1994 года по МПК C23F3/03 

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к полированию ниобия, и может найти применение в химической полировке различных частей ускорителей элементарных частиц с целью придания зеркальности их поверхности.

Известны электролиты для химического полирования ниобиевых поверхностей, основой которых является фтористоводородная кислота HF в сочетании с другими кислотами, например с молочной и концентрированной серной кислотой [1] или азотной кислотой [2]. Недостатком этих электролитов является незначительный съем металла с поверхности обрабатываемого изделия.

В качестве прототипа выбран электролит, состоящий из смеси плавиковой, серной, азотной кислот и воды [3]. Недостатком при его использовании является необходимость строгого поддержания технологических режимов, что на практике довольно сложно. Полирование рекомендуется проводить при температуре от 40 до 70^оС. При температуре до и выше 70^оС происходит повышенная потеря летучих компонентов, вследствие чего ухудшаются полирующие свойства самого электролита, и следовательно, происходят неравномерный съем металла и травление. Кроме того скорость съема деформированных поверхностей незначительна.

Целью изобретения является увеличение скорости съема деформированного слоя и улучшение качества полирования за счет повышения стабильности раствора.

Цель достигается тем, что раствор, содержащий плавиковую, серную, азотную кислоты и воду, дополнительно содержит карбамид при следующем соотношении компонентов, мас.%: HF (40%) 5,6-6,2 H₂SO₄ (98%) 46,3-46,9 HNO₃ (69%) 25,2-25,7 Карбамид 0,5-1,5 Вода 20,8-21,3
Заявляемое техническое решение соответствует критерию "Новизна", поскольку в электролите прототипа отсутствует один из компонентов - карбамид.

В водный раствор плавиковой и азотной кислот вводится карбамид, а затем небольшими порциями прибавляется серная кислота, после чего раствор термостатируется. Эксперименты проводили в темостатируемой тефлоновой ячейке при периодическом подъеме полируемого образца. Периодичность подъема 15 с. Время полного цикла 15 мин. Контроль за съемом металла вели по замерам линейных размеров и потере массы. Расчет потери массы производили по формуле
Δh = , где Δ h - изменение толщины удаляемого металла с поверхности, см;
S - площадь поверхности металла, см²;
Δ m - изменение массы металла, г;
d - плотность ниобия 8,57 г/см³.

Во всех случаях в качестве образцов для полирования использованы ниобиевые пластины (прокат) S=14 см². Химическое полирование проведено в следующих растворах при температуре 40, 50, 60 и 70^оС.

Раствор N 1 (прототип) содержит компоненты: ≈ 5,9 мас.% HF, ≈ 25,5 мас. % HNO₃, ≈ 47,3 мас.% H₂SO₄ и ≈ 21,3 мас.% H₂O.

Раствор N 2 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H₂SO₄ (98%) 46,9; HNO₃ (69%) 25,5; карбамид 0,5 и вода 21,2.

Раствор N 3 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H₂SO₄ (98%) 46,6; HNO₃ (69%) 25,5; карбамид 1,0 и вода 21,0.

Раствор N 4 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H₂SO₄ (98%) 46,3; HNO₃ (69%) 25,5; карбамид 1,5 и вода 20,8.

Изобретение иллюстрируется несколькими примерами, представленными в табл. 1-4, где приведены результаты полировки ниобиевых пластин.

П р и м е р 1. Раствор N 1 (прототип) объемом 100 мл термостатирован при температурах (40±0,5)^оС, (50±0,6)^оС, (60±0,8)^оС и (70±1,0)^оС, затем в него помещены пластины для химической обработки в течение 15, 30, 45, 60 и 75 мин. Растворение ниобия в зависимости от температуры электролита происходит практически линейно (табл. 1). При изменении температуры от 40 до 70^оС растворимость увеличилась в 1,3-1,75 раза. Шероховатость поверхности достигнута R_a=0,38-0,22.

П р и м е р 2. Раствор N 2 испытан при тех же условиях, что и раствор N 1. В растворе N 2 по отношению к прототипу (раствор N 1) растворимость увеличилась при 40^оС в 1,5 раза, при 50^оС в 1,7 раза, при 60^оС в 1,7 и при 70^оС в 1,3 раза. Шероховатость поверхности достигнута R_a=0,35-0,29.

П р и м е р 3. Раствор N 3, условия испытаний те же. По отношению к прототипу растворимость ниобия увеличилась при 40^оС в 1,2 раза, при 50^оС в 1,9 раза, при 60^оС в 2,09 раза и при 70^оС в 3,2 раза. Шероховатость поверхности достигнута R_a=0,28-0,20.

П р и м е р 4. Раствор N 4, условия испытаний те же. По отношению к прототипу растворимость ниобия увеличилась при 40^оС в 1,5 раза, при 50^оС в 1,8 раза, при 60^оС в 1,6 раза и при 70^оС в 1,3 раза. Шероховатость поверхности достигнута R_a=0,35-0,28.

На фиг. 1-4 показаны графики протекания процесса полирования для соответствующих температур и количественного содержания карбамида.

Предлагаемый раствор прост в приготовлении и позволяет осуществлять химическое полирование с уменьшением шероховатости поверхности ниобия. Добавляемый компонент-карбамид доступен. Съем металла по сравнению с прототипом увеличивается в 3,2 раза. Преимуществом предлагаемого электролита является то, что химическое полирование следует проводить в растворе N 3 при температурах 50-55^оС вместо 70^оС, тем самым снизить токсичность газовой среды из-за понижения летучести компонентов.

Изобретение относится к химической обработке металлов и может быть использовано в химической полировке различных частей ускорителей элементарных частиц с целью придания зеркальности их поверхности. Раствор для химического полирования ниобия содержит, мас.%: плавиковую кислоту (40%) 5,6 - 6,2; серную кислоту (98%) 56,3 - 46,9; азотную кислоту (69%) 25,2 - 25,7; карбамид 0,5 - 1,5 и воду 20,8 - 21,3. 4 табл., 4 ил.

РАСТОВР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ НИОБИЯ, содержащий плавиковую, серную и азотную кислоты и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит карбамид при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Плавиковая кислота (40%) 5,6 - 6,2
Серная кислота (98%) 46,3 - 46,9
Азотная кислота (69%) 25,2 - 25,7
Карбамид 0,5 - 1,5
Вода 20,8 - 21,3