СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛБЕНЗОЛА И 4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 Российский патент 1994 года по МПК C07C2/72 C07C15/02 C07C11/113 

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способу получения изобутилбензола (ИББ) и 4-метилпентена-1 (4-МП-1).

ИББ используется для синтеза лекарственного препарата - ибупрофена (2-(4-изобутилфенил) пропионовой кислоты), обладающего противовоспалительным и анальгезирующим действием, а 4-МП-1 является исходным мономером для получения термостойкого полимера - темплена и сополимеров этилена (например, линейного полиэтилена низкой плотности).

Известен способ получения ИББ взаимодействием хлористого бензола с хлористым пропилом в присутствии металлического натрия, суспензированного в толуоле [1]. Недостатком указанного способа является образование значительного количества побочных продуктов и шлама.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения ИББ взаимодействием осушенного толуола и пропилена в присутствии катализатора "натрий на поташе" [2]. Параллельно с ИББ в указанном способе получается 4-МП-1.

Из-за отсутствия данных в описании указанного способа были проведены контрольные опыты для оценки производительности катализатора, продолжительности его стабильной работы и качества получаемого ИББ. Результаты контрольных опытов представлены в таблице.

К недостаткам описанного способа относятся малый период стабильной работы катализатора, относительно низкая производительность катализатора и пониженное качество получаемого ИББ.

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет повышения производительности катализатора, увеличение периода стабильной работы катализатора и повышение качества ИББ.

Поставленная цель достигается тем, что часть расходуемого в процессе осушенного толуола пропускают через катализатор перед регенерацией при повышенной температуре. Пропущенный через катализатор толуол подвергают дистилляции и направляют на стадию осушки. Затем катализатор регенерируется водородом по известному методу (3).

Отличительными признаками способа является то, что толуол после осушки делят на два потока, 50-75% осушенного толуола подают на стадию взаимодействия с пропиленом, остальное количество осушенного толуола пропускают при 50-100^оС с объемной скоростью 0,5-1 ч^-1 через катализатор после проведения стадии взаимодействия с последующей его дистилляцией и рециклом на стадию осушки толуола и катализатор после пропускания толуола подвергают регенерации водородом.

На чертеже приведена принципиальная технологическая схема получения ИББ и 4-МП-1 согласно изобретению.

Свежий и возвратный толуол по линиям 11 и 15, соответственно, смешиваются и поступают в колонну азеотропной осушки 1. Вода отгоняется сверху колонны 1 в виде азеотропной смеси с толуолом и выводится из системы по линии 29 через фазовращатель 2. Осушенный толуол (поток 26), выходящий из куба колонны 1, делится на две части. Одна часть (50-75 мас. %) по линии 27 смешивается со смесью свежего (поток 12) и рециклового (поток 14) пропилена (линия 28) и по линии 30 поступает в попеременно работающие реакторные блоки 3, 4 или 5, 6. Реакторы 3, 4, 5, 6 загружены стационарным слоем катализатора "натрий на поташе" (содержание натрия 2,0-2,5 мас. %). Реакция синтеза ИББ и 4-МП-1 проводится при температуре 140-170^оС, давлении 9-10 МПа, объемной скорости 1-2 ч^-1. Смесь продуктов реакции после реакторного блока 3, 4 (или 5, 6) (поток 16) поступает в блок ректификации, где последовательно выделяются в виде дистиллятов: рецикловый пропилен (поток 14) - на колонне 7; товарный 4-МП-1 (поток 20) - на колонне 8; рецикловый толуол (поток 15) - на колонне 9; товарный ИББ (поток 23) - на колонне 10. Кубовый продукт колонны 10 (поток 24) является тяжелым остатком и направляется на сжигание.

Вторая часть толуола (25-50% от потока 27) по линии 13 поступает в блок реакторов 5, 6 (или 3, 4), отключенных для регенерации катализатора. Этот поток толуола пропускается через регенерируемый катализатор с заданной объемной скоростью при определенной температуре. Толуол, выходящий из реакторов 5, 6 ( или 3, 4), по линии 17 направляется в колонну 9, где отделяется от тяжелых примесей и в виде дистиллята по линии 15 рециркулируют на стадию азеотропной осушки. Примеси тяжелых продуктов, содержащиеся в потоке толуола 17, остаются в кубовых остатках колонн 9 и 10 и выводятся с тяжелым остатком (поток 24). После пропускания толуола катализатор в реакторах 5, 6 (или 3, 4) регенерируется водородом, подаваемым по линии 25 и выводимым по линии 18, по известному методу.

П р и м е р 1 (сравнительный). Процесс проводится на установке согласно схеме, приведенной на чертеже, только без подачи и вывода толуола в реакторный блок по линиям 13 и 17.

В реакторе 3, 4, 5 и 6 загружен стационарный слой катализатора "натрий на поташе" в виде таблеток. Объем катализатора в каждом аппарате составляет 20 л.

Реакторы работают циклически попарно.

Во избежание загромождения данными, излишними для иллюстрации изобретения, во всех примерах приводятся показатели работы одной пары реакторов (3 и 4).

В реакторах 3 и 4 по линии 27 подают 15 кг/ч осушенного толуола, по линии 28-8 кг/ч смеси свежего и рециркулирующего пропилена. Из смеси продуктов реакции в блоке ректификационных колонн 7, 8, 9 и 10 выделяют 4-МП-1 и ИББ. Реакторы переключают на регенерацию после снижения активности катализатора ниже 50% первоначальной. Свежий катализатор до первой регенерации работает 100 ч.

Катализатор регенерируют потоком водорода с расходом 0,018 кг/ч, подаваемым по линии 25 при 200^оС в течение 20 ч. Регенерационные газы выводятся по линии 18.

Второй и третий межрегенерационные пробеги составляют по 100 ч. После первой регенерации активность катализатора восстанавливается на 70% от первоначальной, а после второй - на 50%. Поэтому после третьего пробега катализатор перегружают.

Показатели, достигаемые в описанных условиях, приводятся в таблице.

П р и м е р ы 2 - 6. Процесс проводится аналогично примеру 1, только включаются потоки 13 и 17 подачи и вывода толуола в реакторный блок перед регенерацией водородом. В ходе процесса перед каждым циклом регенерации варьируются условия подачи толуола.

Аналогично примеру 1 катализатор до первой регенерации работает 100 ч. Только в связи с применением заявляемого способа активность катализатора после регенерации восстанавливается на 80-90%. Поэтому перегрузку катализатора осуществляют через большее число циклов регенерации.

Показатели, характеризующие процесс в пробегах по примеру 2-6, приведены в таблице.

Таким образом, применение данного способа позволяет повысить производительность катализатора на 12-30%, продолжительность стабильной его работы в 2-3 раза и повысить качество ИББ за счет снижения уровня образования трудноотделяемых углеводородов, выкипающих вблизи ИББ.

Использование: для синтеза лекарственного препарата ибупрофена и в качестве мономера для термостойкого полимера темплена и сополимеров с линейным полиэтиленом. Сущность изобретения: продукты - изобутилбензол. БФ C₁₀H₁₄, 4-метилпентен-1. БФ C₆H₁₂ . Реагент 1: толуол. Реагент 2: пропилен, катализатор: натрий на поташе. Условия: 140-170°С, 9-10 МПА. Процесс включает осушку толуола, после осушки толуол делят на два потока: 50-70 мас.%, осушенного толуола подают на взаимодействие с пропиленом. Остальное количество толуола пропускают при 50-100°С и объемной скорости подачи 0,5-1 ч^-1 через катализатор после проведения стадии взаимодействия с последующей его дистилляцией и рециклом на стадию осушки толуола. Катализатор после пропускания толуола регенерируют водородом. 1 ил., 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛБЕНЗОЛА И 4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 путем взаимодействия толуола и пропилена при 140 - 170^oС и давлении 9 - 10 МПа в присутствии катализатора, содержащего натрий на поташе, включающий осушку толуола, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, продолжительности стабильной работы катализатора и повышения качества изобутилбензола, после осушки толуол делят на два потока, 50 - 75 мас. % осушенного толуола подают на стадию взаимодействия с пропиленом, остальное количество осушенного толуола пропускают при 50 - 100^oС и объемной скорости подачи 0,5 - 1 ч^-1 через катализатор после проведения стадии взаимодействия с последующей его дистилляцией и рециклом на стадию осушки толуола и катализатор после пропускания толуола подвергают регенерации водородом.