СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНОЙ СМОЛЫ Российский патент 1995 года по МПК C08G63/48 C09D167/08 

Изобретение относится к способам получения алкидной смолы на основе ангидридов двухосновных карбоновых кислот, многоатомных спиртовых групп и карбоновых кислот, которая находит применение в качестве связующего при получении покрытий для изготовления грунтовок, шпаклевок, эмалей.

Известен способ получения алкидной смолы поликонденсацией лауриновой кислоты, триметилолпропана и ангидрида эндо- норборнен-2,3-дикарбоновой кислоты при 190-240^оС в атмосфере инертного газа (1). Получаемую алкидную смолу отверждают органическими перекисями. Недостатком способа является невысокое качество продукта, выражающееcя в недостаточно высокой твердости, прочности на удар изготовленного на основе смолы покрытия.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения алкидной смолы путем взаимодействия ангидрида дикарбоновой кислоты, выбранного из группы, включающей ангидрид эндонорбор- нен-2,3-дикарбоновой кислоты,изометилтетрагидрофталевый ангидрид, фталевый ангидрид или их смеси с глицерином или пентаэритритом и органическими карбоновыми кислотами при нагревании в атмосфере инертного газа (2). В качестве органических карбоновых кислот используют жирные кислоты таллового масла, а процесс проводят при 200-205^оС в течение 5-6 ч в присутствии фурилакриловой кислоты. Покрытия на основе алкидных смол, полученных известным способом имеет высокие показатели физико-механических свойств.

Недостатком известного способа является высокая температура процесса и недостаточно высокие показатели прочности на удар.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение прочности на удар покрытий на основе алкидной смолы.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения алкидной смолы, осуществляемой взаимодействием ангидрида дикарбоновой кислоты, выбранного из группы, включающей ангидрид эндонорборнен-2,3-дикарбоновой кислоты, изометилтетра- гидрофталевый ангидрид, фталевый ангидрид или их смеси с глицерином или пентаэритритом и органическими карбоновыми кислотами в качестве органических карбоновых кислот используют сырое талловое масло и процесс проводят при 150-160^оС в присутствии воды при молярном соотношении ангидрида дикарбоновой кислоты и воды 1:(0,03-0,1).

П р и м е р 1. В четырехгорловую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барбатером для подачи инертного газа и термометром, загружают 221,4 г (1,35 моля) ангидрида эндо-норборнен-2,3-дикарбоновой кислоты, 105,8 г (1,15 моля) глицерина и 340,8 г (1,2 моля) сырого таллового масла. Через барбатер начинают подавать аргон со скоростью 60 мл/мин, вносят 1,8 г воды (0,1 моля) и нагревают реакционную массу до 155^оС на масляной бане. Нагревание продолжают 3,5 ч при непрерывной отгонке реакционной воды. Процесс поликонденсации контролируют по изменению кислотного числа.

Для определения выхода продукта аликвотную часть (1/10) растворяют в 100 мл хлороформа и высаживают 200 мл эфира. Эту операцию повторяют 3 раза. Осадок отфильтровывают, сушат 24 ч, взвешивают. Выход продукта в расчете на исходный ангидрид эндо-норборнен-2,3-дикарбоновой кислоты составляет 65%.

Полученная смола имеет кислотное число 14,9 мг КОН/г. Продукт растворяют в ксилоле (массовое соотношение 1:1), добавляет 5 мас.% сиккатива, в качестве которого используют стеарат кальция. Готовый полуфабрикатный лак наносят на металлические и стеклянные пластины, подвергают горячей сушке при 140^оС в течение 2 ч и испытывают на твердость, прочность к удару и изгибу, адгезию. Определение прочности покрытия при ударе осуществляют по ГОСТ 4765-73.

Метод основан на деформации металлической пластины с нанесенным на нее лакокрасочным материалом, происходящим от свободного падения груза на пленку.

Определение прочности покрытий при изгибе проводят по шкале гибкости ШГ ГОСТ 6806-73. Метод заключается в изгибании лакокрасочных пленок вокруг металлических стержней различного диаметра и в определении минимального диаметра стержней, изгибание вокруг которого не вызывает разрушение покрытия.

Определение твердости покрытий (ГОСТ 5233-67) осуществляют по маятниковому прибору МЭ-3 (2).

Определение адгезии покрытия проводят методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78 (2).

П р и м е р ы 2-13. Синтез осуществляют аналогично примеру 1. Условия синтеза и свойства покрытий на основе алкидных смол приведены в табл.1 и 2.

Таким образом, использование в способе по изобретению сырого таллового масла и проведение процесса в присутствии воды, позволило снизить температуру синтеза до 150-160^о и повысить прочность на удар покрытий на основе алкидных смол.

Использование: в качестве связующего при получении покрытий для изготовления грунтовок, шпаклевок, эмалей. Сущность: синтез осуществляют взаимодействием ангидрида дикарбоновой кислоты, выбранного из группы: ангидрид эндонорборнен-2,3-дикарбоновой кислоты, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, фталевый ангидрид или их смеси, с глицерином или пентаэритритом и сырым талловым маслом при 150-160°С в атмосфере инертного газа в присутствии воды при молярном соотношении ангидрида дикарбоновой кислоты и воды 1: (0,03-0,1). Полученную смолу растворяют в ксилоле, добавляют 5 мас. % сиккатива (стеарат кальция), наносят лак на металлические и стеклянные пластины, подвергают горячей сушке при 140°С в течение 2 ч. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия ангидрида дикарбоновой кислоты, выбранного из группы, включающей ангидрид эндо-норборнен-2,3-дикарбоновой кислоты, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, фталевый ангидрид или их смеси, с глицерином или пентаэритритом и органическими карбоновыми кислотами при нагревании в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что в качестве органических карбоновых кислот используют сырое талловое масло и процесс проводят при 150 - 160^oС в присутствии воды при молярном соотношении ангидрида дикарбоновой кислоты и воды 1 : 0,03 - 0,1.