Способ получения алкидной смолы Советский патент 1991 года по МПК C08G63/48 

И jf/ipc i ение отны игся к получению лакокрасочных материалов, з частности алкидных г мол исппльзуемыл в качестве связующею в ЛгП л иунтовгах шпаклевках 1 эмалях обще.о назначения

Целые mofipri im язлчется повышение устойчивости покрытии на основе ал киднои смолы Y обратному удару паропроницаемости, снижение их пористо- и и повышение растокаемости лаков на основе алкпдной смолы

Для получения апкидных смол используют следующие исходные продукты

ортотолуиловый зльдегид СеНвО, мол,масса 120, температур кипения 88°С при 19 мм ртгт г) i90 1 038Г пг/°- 1,549

ортотолуиловая кислота С8Нв02, мол.масса 136, температура плавления 108°С, температура кипения 259°С, к.ч. 412,5 мг КОН/г.

В качестве растительных масел используют как высыхающие, так и полувысыхающие растительные масла подсолнечное, льняное, хлопковое,тунговое, соевое а также жирные кислоты таллового масла

В качестве многоатомных спиртов используют пентаэритрит или глицерин.

В качестве многоосновных кислот используют фталевый ангидрид или его смесь с малеиновым ангидридом, бензойную кислоту, канифоль.

Пример1.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного

О

о ю ю ю о

газа, загружают 40,98 г подсолнечного масла и нагревают до 110°С до окончания вспенивания. Загружают 15,33 г пентазритрита и включают мешалку, добавляют 1 г кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130°С, выдерживают 30 мин и загружают 0,46 г бензойной кислоты и 20,49 г канифоли.

Реакционную массу нагревают до 240°С и эту температуру поддерживают 40 мин при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60°С) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180°С вводят 22,69 г фталевого ангидрида, 0.05 г ортотолуилового альдегида, приливают 5 г ксилола, нагревают до 250°С. через 0,5 ч начинают контроль кислотного числа.

Через 5 ч по достижении к.ч. 10 мг КОН/г обогрев отключают.

Вязкость 50%-ного раствора смолы в смеси уайт-спирит-ксилол 2:3 - 45 с по ВЗ-4.

П р и м е р 10. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного газа, загружают 44, 42 мае.ч. соевого масла и нагревают в течение 1,5 ч до 110°С до окончания вспенивания. Загружают 17,8 пентаэритрита и включают мешалку, добавляют 1,2 мас.ч. кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130°С, выдерживают 30 мин и загружают 14 г бензойной кислоты. Реакционную массу нагревают до 245°С и эту температуру поддерживают при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60°С) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180°С, вводят 22,8 г фталевого ангидрида, 1 г ортотолуиловой кислоты, приливают 4,5 г ксилола, нагревают до 240°С, начинают контроль кислотного числа, через 5,2 ч по достижении к,ч. 9,0 мг КОН/г обогрев отключают. Вязкость 50мас.% (уайт-спирит-ксилол 2:3) 40 с по ВЗ-4.

Покрытия для испытаний готовят нане0 сением наливом на стеклянные и металлические пластины 45%-ных растворов синтезированных алкидных смол в смеси ксилол - уайт-спирит (3:2) или 55%-ных растворов в ксилоле с предварительно добав5 ленным сиккативом НФ-1 или ЖК-1 до 5%

от массы лака. Лаковые покрытия сушат при

80°С в течение 1,5 ч, после чего испытывают.

В табл.1 и 2 сведены рецептуры смол и

нормы технологического режима, в табл.3 0 свойства покрытий, полученных на основе синтезированных смол.

Формула изобретения Способ получения алкидной смолы путем взаимодействия растительного масла

5 или жирных кислот таллового масла, глицерина Tin и пентаэритритаГбензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора при нагревании в присутствии ката0 лизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости покрытий на основе алкидной смолы к обратному удару, паропроницаемости, снижения их пористости и повышения растекаемости лаков на

5 основе алкидной смолы, в качестве модификатора используют ортотолуиловую кислоту в количестве 1-10% от массы компонентов или ортотолуиловый альдегид в количестве 0,5-5.0% от массы компонентов.

4

Хлопковое масло---

Подсолнечное маслоАО,98-16,55

Льняное масло--13,3

Тунговое масло- 44,38-

Соевое масло---

Жирные кислоты таллового масла---

Де гндраткрованноа

касторовое

масло

Пентаэритрит Глицерин

«талевый ангидрид Бензойная кислота Канифоль Малеияовый ангидрид

Ортотол этиловый альдегид

Ортотолунловая кислота

16,25 15,33 17,8 15,26

22,69 24,08 23,25 0,46 13,3 0,48 20,49 9,71 - 0,26

0,05 0,18 5

10,0 49,93

10,0 20,86

15,55 13,5

44.4 50.0 44,4

20.98 20,0

17

13.5

16

10 40.98 47

10 20,86

40,98

44.4

сл

17.8 42,0 22,8 13,8 21,1

15,0 22,7

11.1

13.7 22,2

13

0,5

15,33 15,3 25.2

22,69 0,46

80,51 15,26 23,25 0,48 8,71

22,8 14,0

22,8 15,0

16,25 17,8 15.33 15

23,30 0,48 9,72

15,33

22,69

0,46

10,54

15,00

22,7

13,1

40,38

17,8

24,08 13,3

17, 29.8 4.8

0,44 0,%

17,8 15,33

27,8 14.5

22,69 0,46 , 9.54

1,2 0,34 3

0.03

1.0

5,010,0 8,34 4,01,24 0.5

О)

а о со to о

Изобретение относится к способам получения алкидных смол, используемых в качестве связующего в лаках, грунтовках, шпаклевках и эмалях общего назначения. Изобретение позволяет повысить устойчивость покрытий на основе алкидных смол к обратному удару, паропроницаемости, снизить их пористость и повысить растекаемость лаков на основе алкидных смол. Это достигается за счет использования в качестве модификатора 1 - 10% от массы компонентов ортотолуиловой кислоты или 0,5 - 5% от массы компонентов ортотолуилового альдегида при получении алкидных смол путем взаимодействия при нагревании в присутствии катализатора растительного масла или жирных кислот таллового масла, глицерина или пентаэритрита, бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора. 3 табл.

Температура алхо

,г

240 245 250 240 245 250 240 250 250 245

50

50

45

50

50

50 250

250 235 240 240 240

5,0 5,1 5,2 5,5 5,0 5,3

45

52

40

50

60Х-иыя в ксилоле

КИ| лотное число,

мг КОН/г10,0 11,0 9,0 12,8 8,9 9,5 10,0 12,9 18.4 ,08,49,510.Э ta,9 П.О

245 250 240 245 250 240 250 250 245

50

45

50

50

50 250

235 240 240 240

5,1 5,2 5,5 5,0 5,3

I

50658550

24О 250250240

250 80 240 7,6

240 SO 230 5.3

240 42 240 5,0

250 40 240 5.5

250 45 235 5.1

245 45 240 5.3

250250

7070

230240

О5

52

40

50

43

40,060,0 46,045,0 41,052,0 53,0 46,0 Ы

50

42

60

10,3 14,0 19.9