СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА НАТРИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01D9/06 

Изобретение относится к производству веществ химическим путем и может быть использовано при утилизации газовых выбросов аффинажного производства.

В производстве платиновых металлов (ПМ) образуются значительные объемы газовых отходов, содержащих оксиды азота. Их источниками являются в первую очередь производства родия (нитрование, растворение нитритных солей родия в растворе хлороводородной кислоты, разрушение нитрокомплексов ПМ перед их доизвлечением), растворение сырья в азотной кислоте (растворение палладий-серебряных отходов, медно-серебряных сплавов и т.п.). Эффективным методом получения солей, используемым в производстве, является способ обработки отходящих газов, содержащих оксиды азота, раствором гидроксида натрия с получением нитрит-нитратного щелока.

Известен способ получения нитрата натрия, по которому NaNO₃ получают обработкой кристаллического нитрита натрия жидким оксидом азота [1].

Основным недостатком этого способа является сложность осуществления, что в первую очередь связано с отсутствием критерия контроля и необходимостью выполнения промежуточных анализов для определения завершенности процесса инверсии.

Наиболее близок по технической сущности к изобретению - способ получения нитрата натрия из нитрит-нитратного щелока обработкой его при температуре 80-90^оС и перемешивании раствором азотной кислоты [2].

3NaNO₂ + 2HNO₃ = 3NaNO₃ + H₂O + 2NO (1)
Данный способ принят в качестве прототипа.

Недостатком такого способа является сложность выполнения из-за отсутствия контроля за завершенностью процесса.

Цель изобретения - упрощение процесса путем контроля за завершенностью инверсии.

Поставленная цель достигается тем, что по способу, включающему обработку нитрит-нитратного щелока азотсодержащим соединением при 70-90^оС с последующим отделением готового продукта, обработку нитрит-нитратного щелока ведут до стабилизации рН 2,0-0,5 газообразными оксидами азота в течение 15-20 мин. В качестве газообразных оксидов азота используют отходящие газы аффинажного производства, например газовые отходы от процессов получения родия.

Сущность способа заключается в том, что в водной пульпе происходит инверсия нитрита натрия в нитрат натрия за счет взаимодействия с оксидами азота
NaNO₂ + NO₂ = NaNO₃ + NO (2)
При этом щелочная среда исходного раствора, содержащего NaNO₂, NaNO₃, NaOH (рН 12-9), превращается в нейтральную по реакции (2) (водный раствор NaNO₃) и при дальнейшем барботаже через раствор оксидов азота среда становится кислой за счет реакций
2NO₂ + H₂O = HNO₂ + HNO₃ (3)
NO₂ + NO + H₂O = 2HNO₂ (4)
3HNO₂ = HNO₃ + 2NO + H₂O (5)
3NO₂ + H₂O = 2HNO₃ + NO (6)
Такое изменение кислотности реакционных растворов позволяет легко контролировать окончание процесса инверсии нитрита натрия в нитрат натрия по величине рН раствора.

Стабилизация рН в выбранном интервале (2,0-0,5) в течение 15-20 мин при 70-90^оС обеспечивает завершенность процесса превращения нитрита в нитрат натрия в оптимальных условиях.

Увеличение рН выше 2 приводит к неполноте превращения NaNO₂ в NaNO₃, а уменьшение рН ниже 0,5 приводит к повышенной концентрации в растворе азотной кислоты, полученной по реакциям (3), (5), (6), и повышенному расходу реагентов на ее нейтрализацию при последующем выделении из раствора кристаллического нитрата натрия.

Время стабилизации рН выбрано из условия достижения равновесия при 70-90^оС. При стабилизации рН в течение менее 15 мин наблюдается неполнота инверсии; при времени более 20 мин затрачивается лишняя энергия на поддержание заданной температуры раствора.

П р и м е р 1. Раствор нитрит-нитратного щелока, полученного от улавливания оксидов азота процесса разрушения нитрокомплексов ПМ, содержал, г/л: 350 нитрита натрия; 150 нитрата натрия; 4 гидроксида натрия, рН раствора 9,6. Пробу этого раствора объемом 100 мл нагрели до 80^оС и обработали парогазовой смесью, отходящей от разрушения нитрокомплексов ПМ раствором хлороводородной кислоты при перемешивании до рН 2. При прекращении подачи газа величина рН раствора выросла до 2,6. Возобновили подачу газа до установления величины рН, равной 1,6. В течение 20 мин рН выросла до 2. Процесс остановили, отделили осадок.

Полученный раствор содержал, г/л: 570 NaNO₃; 90 NaCl; следы NaNO₂. Отделение хлорида натрия от нитрата может быть легко осуществлено известными методами.

П р и м е р 2. Пробу раствора состава по примеру 1 объемом 100 мл нагрели до 90^оС и обработали парогазовой фазой, отходящей от разрушения нитрокомплексов ПМ, до стабилизации рН 0,5 в течение 15 мин. Процесс прекратили, отделили осадок.

Полученный раствор содержал, г/л: 620 NaNO₃; 50 NaCl; следы NaNO₂.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения соли нитрата натрия за счет сокращения количества промежуточных контрольных анализов за завершенностью процесса инверсии и замены их более простым и экспрессным методом - измерением величины рН раствора и использовать отходы производства для получения соли, что сокращает затраты как на производство самой соли, так и на очистку газовых выбросов аффинажного производства.

Изобретение относится к способу получения нитрата натрия. Способ включает обработку нитрит-нитратного щелока отходящими газами аффинажного производства, содержащими оксиды азота, до стабилизации величины pH 2,0-0,5 в течение 15-20 мин. Способ позволяет снизить себестоимость конечного продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА НАТРИЯ, включающий обработку нитрит-нитратного щелока азотсодержащими соединениями при 70 - 90^oС, интенсивном перемешивании с последующим отделением готового продукта, отличающийся тем, что обработку раствора щелока ведут отходящими газами аффинажного производства, содержащими оксиды азота, до стабилизации величины pH на уровне 2,0 - 0,5 в течение 15 - 20 мин.