ДИМЕТИЛАРИЛТЕЛЛУРОНИЙИОДИДЫ КАК ИНГИБИТОРЫ КОРРОЗИИ СТАЛИ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ Российский патент 1995 года по МПК C07C395/00 C23F11/04 

Изобретение относится к новым теллурорганическим соединениям, а именно к диметиларилтеллуронийиодидам формулы I
[4-RC₆H₄T(CH₃)₂] ·n где R -Cl; n=1 или R=N⁺(CH₃)₃; n=2, которые могут использоваться как ингибиторы кислотной коррозии стали в соляной кислоте.

Известно, что ингибиторами кислотной коррозии могут быть органические соединения, в структуру которых входят гетероатомы VI А группы. Например, аллилфенилселенид обладает защитным действием в соляной кислоте [1], а дипропильные производные O, S, Se, Te проявляют ингибирующее действие в хлорной кислоте, причем наиболее активным является дипропилтеллурид [2].

Целью изобретения является выявление новых ингибиторов коррозии стали в ряду теллурорганических соединений, обладающих высоким защитным действием в соляной кислоте.

Поставленная цель достигается синтезом диметил(4-хлорфенил)теллуронийодида и диметил(4-триметиламмонифенил)-теллуронийдииодида, которые обладают ингибирующими свойствами в соляной кислоте. Синтез указанных соединений осуществляется реакцией иодистого метила с метокси(4-хлорфенилтеллуро)метаном или с бутокси(4-диметиламинофенилтеллуро)ме-таном в ацетонитриле. Соединения представляют собой светло-желтые кристаллические вещества, растворимые в воде, спирте, водных растворах минеральных кислот.

П р и м е р 1. Синтез диметил(4-хлорфенил)теллуронийиодида.

Смешивают 0,05 моля (14,2 г) метокси(4-хлорфенилтеллуро)-метана с 0,1 моля (14,2 г) иодистого метила в 40 мл ацетонитрила. Оставляют на 0,5 ч при комнатной температуре, нагревают на водяной бане 0,5 ч. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетонитрила.

Выход 90% (17,83 г). Т.разл. 153-155^оС.

Найдено, %: C 24,32; H 2,52; Te 32,11.

C₈H₁₀ClITe.

Вычислено, %: C 24,26; H 2,54; Te 32,21.

Спектр ПМР (ДАс, d₆), δ , м.д.: 2,462 с (2СН₃Те, 6Н), 7,622-7,832 кВ (С₆Н₄, 4Н).

П р и м е р 2. Синтез диметил(4-триметиламмониофенил)теллуронийдииодида.

Смешивают 0,05 моля бутокси(4-диметиламинофенилтеллуро)-метана (16,7 г) с 0,1 моля (14,2 г) иодистого метила в 50 мл ацетонитрила. Оставляют на 0,5 ч при комнатной температуре, нагревают на водяной бане 0,5 ч. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетонитрила.

Выход 70%. (19,13 г). Т.разл. 102-104^оС.

Найдено, %: C 24,30; H 3,43; Te 23,16.

C₁₁H₁₉I₂NTe.

Вычислено, %: C 24,16; H 3,50; Te 23,24.

Спектр ПМР (ДАс, d₆), δ , м.д.: 2,537 с (2СН₃Te⁺, 6H), 3,257 c (3CH₃N⁺, 9H), 7,787-7,932 кВ (С₆Н₄, 4Н).

П р и м е р 3. Защитное действие новых соединений определяли по стандартной методике. Стальные образцы (сталь 08 КП) размером 25 х 25 х 2 мм зачищали на тонких шкурках, обезжиривали спиртом и взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Затем образцы помещали в эталонный раствор (чистая 1 н. HCl) и одновременно в раствор, содержащий предлагаемые ингибиторы. Через 24 ч образцы извлекали, промывали проточной водой, мягким эластиком удаляли продукты коррозии, высушивали и вновь взвешивали.

Скорость коррозии определяли по формуле
ρ = где Δm - убыль образца в массе, г; S - площадь образца, м²; τ - время опыта, ч.

Защитное действие определяли по формуле:
Z = где ρ_o и ρ - скорость коррозии металла в чистой и ингибированной кислоте соответственно. Результаты исследований представлены в таблице.

Как видно из таблицы, новые соединения по сравнению с прототипом обладают более высоким защитным действием в соляной кислоте при меньшей концентрации ингибитора.

Проверка защитного действия заявляемых соединений на меди в 1 н. HCl показала, что они эффективно предотвращают коррозию меди (Z ≈95-99%).

Таким образом, новые соединения обладают универсальными ингибиторными свойствами как в случае цветных, так и в случае черных металлов. Соединения эффективны в соляной кислоте, что позволяет существенно уменьшить затраты на организацию противокоррозионной защиты при солянокислом травлении стали.

Использование: в качестве ингибиторов коррозии стали в соляной кислоте. Сущность изобретения: Продукт: диметилфенилтеллуронийиодиды - диметил (4 - хлорфенил) теллуронийиодид БФ C₈H₁₀ClIFe , выход 90% т. разл. 153-155 °С; диметил (4-триметиламмониофенил) теллуронийдииодид БФ C₁₁H₁₉I₂NFe , выход 70%, т. разл. 102-104°С. Реагент соответствующий (фенилтеллуро) метан. Реагент 2: иодистый метил. Условия синтеза: в ацетонитриле сначала при комнатной температуре, а затем на водяной бане. 1 табл.

ДИМЕТИЛАРИЛТЕЛЛУРОНИЙИОДИДЫ общей формулы
[4 - RC₆H₄Te⁺(CH₃)₂]_nJ^-,
где R=Cl, n=1; или R=N⁺(CH₃)₃, n=2,
как ингибиторы коррозии стали в соляной кислоте.