ДИ(4-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)ДИТЕЛЛУРИД В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ ЕГО ДИЙОДМЕТИЛАТА, ЯВЛЯЮЩЕГОСЯ ИНГИБИТОРОМ КИСЛОТНОЙ КОРРОЗИИ СТАЛИ Российский патент 1995 года по МПК C07C395/00 C23F11/04 

Изобретение относится к новому теллурорганическому соединению, а именно к ди-(4-диметиламинофенил)дителлуриду формулы I
4-(СН₃)₂NC₆H₄TeTeC₆H₄N(CH₃)₂-4. которое может быть использовано для получения нового дииодметилата формулы II
[4-(CH₃)C₆H₄TeTeC₆H₄N(CH₃)₂-4] ·2J^- проявляющего свойства ингибитора кислотной коррозии стали.

Известно, что аллилфенилселенид проявляет защитные свойства в соляной кислоте [1] а дипропильные производные O, S, Se, Te ингибируют в хлорной кислоте, причем дипропилдителлурид наиболее активен [2]
Цель изобретения выявление новых теллурорганических соединений, применяемых в качестве полупродуктов для получения ингибиторов кислотной коррозии стали.

Цель достигается соединением формулы I, синтез которого заключается во взаимодействии 4-бром-N, N-диметиланилина с магнием и теллуром в тетрагидрофуране с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Дииодметилат нового соединения получают реакцией ди-(4-диметиламинофенил)дителлурида с иодистым метилом в ацетонитриле.

П р и м е р 1. Ди(4-диметиламинофенил)дителлурид.

К 0,1 моля магния (2,4 г), активированного дибромэтаном, в тетрагидрофуране добавляют по каплям раствор 0,1 моля 4-бром-N,N-диметиланилина в 50 мл тетрагидрофурана. К полученному реактиву Гриньяра добавляют 0,15 моля аморфного теллура (19,1 г). Греют на водяной бане в течение 1 ч, по охлаждении реакционную смесь гидролизуют 10%-ной HCl, добавляют диэтиловый эфир. Эфирный слой промывают 10%-ным раствором Na₂CO₃, водой, сушат Na₂SO₄. Эфир отгоняют, остаток кристаллизуют из этилацетата. Выход 60% (14,9 г), т.разл, 100-102^оС.

Найдено, С 38,70. Н 4,05; Те 51,23.

С₁₆Н₂₀N₂Те₂.

Вычислено, С 38,78; Н 4,07; Те 51,49.

Спектр ПМР (СDCl₃), δ, м.д. 2,845-2,894 д (4 СН₃, 12Н), 6,526-7,570 кВ (2 С₆Н₄, 8Н).

П р и м е р 2. Дииодметилат ди(4-диметиламинофенил)дителлурида.

Смешивают 0,05 моля (24,77 г) ди(4-диметиламинофенил)дителлурида и 0,1 моля (14,2 г) иодистого метила в 50 мл ацетонитрила. Оставляют на 0,5 ч при комнатной температуре, затем нагревают 0,5 ч на водяной бане. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетонитрила. Выход 80% (31,2 г) т.разл. 100-102^оС.

Найдено, С 27,68; Н 3,35; Те 32,80;
С₁₈Н₂₆J₂N₂Te₂.

Вычислено, С 27,74; Н 3,36; Те 32,74.

Спектр ПМР (ДАс, d₆), δ, м.д. 3,746 с (6 СН₃, 18 Н), 7,832 кВ (2 С₆Н₄, 8 Н).

П р и м е р 3. Защитное действие нового соединения II определяли по стандартной методике. Стальные образцы стали 08 КП размером 25х25х2 мм зачищали на тонких шкурках, обезжиривали спиртом и взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Затем образцы помещали в эталонный раствор (чистая 1 н. HCl или 1 н. H₂SO₄) и одновременно в раствор, содержащий предлагаемый ингибитор. Через 24 ч образцы извлекали, промывали проточной водой, мягким эластиком удаляли продукты коррозии, высушивали и вновь взвешивали.

Скорость коррозии определяли по формуле
ρ где Δm убыль образца в массе, г; S площадь образца, м²; τ время опыта, ч. Защитное действие определяли по формуле
Z 100% где ρ_oиρ скорость коррозии стали в чистой и ингибированной кислоте. Результаты исследования представлены в таблице.

Как видно из таблицы, дииодметилат ди(4-диметиламинофенил)дителлурида проявляет высокое ингибирующее действие как в серной, так и в соляной кислоте, причем в последней действие нового ингибитора выше, чем у прототипа.

На основании экспериментальных данных можно говорить о возможности использования ди(4-диметиламинофенил)- дителлурида для синтеза эффективного ингибитора кислотной коррозии стали.

Использование: в качестве полупродукта в синтезе его дийодметилата, проявляющего свойства ингибитора кислотной коррозии стали. Продукт: ди(4 - диметиламинофенил) дителлурид, 4-(CH₃)₂NC₆H₄FeFeC₆H₄N(CH₃)₂-4 БФ C₁₆H₂₀N₂Fe₂ выход 60% , т. разл. 100 - 102°С. Продукт: дийодметилат ди(4 - диметиламинофенил) дителлурида БФ C₁₈H₂₆I₂N₂Fe₂, выход 80% , т. разл. 100 - 102°С. Синтез 1: реагент 1: 4 - бром - N, N - диметиланилин. Реагент 2: магний и теллур. Условия реакции: в тетрагидрофуране на водяной бане. Синтез 2. Реагент 1: (4 - диметиламинофенил) дителлурид. Реагент 2: йодистый метил. Условия реакции: в ацетонитриле, 0,5 ч при комнатной температуре и 0,5 ч на водяной бане. 1 табл.

Ди(4-диметиламинофенил)дителлурид формулы
4-(CH₃)₂NC₆H₄Te TeC₆H₄N(CH₃)₂-4
в качестве промежуточного продукта в синтезе его дийодметилата формулы являющегося ингибитором кислотной коррозии стали.