СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01G23/00 C01F5/00 

Изобретение относится к способу получения титаната магния (МgTiO₃) и может быть использовано в радиоэлектронной технике при получении порошков, пленок и керамики МgTiO₃ с высокими электрофизическими параметрами.

Известен способ получения титаната магния путем осаждения из водных растворов, содержащих титан и магний в виде хлоридов, аммиачным раствором оксалата аммония с последующей термообработкой при 550^оС в течение нескольких часов [1]. Недостатком такого способа является загрязненность конечного продукта углеродом, ионами хлора и аммиака. Кроме того, не удается выделить однофазный продукт.

Наиболее близким к изобретению является способ получения титаната магния, включающий растворение алкоксида титана (изопропилата титана) в метиловом спирте, введение в раствор метилата магния, гидролиз полученного раствора при кипячении в течение 20 ч, отделение осадка, многократную промывку осадка горячей водой, сушку при 60^оС и прокаливание при 800^оС в течение 1 ч [2].

Недостатками способа являются: неудобство использования различных спиртовых производных (алкоксидов) магния и титана; трудность дозировки метилата магния из-за его высокой склонности к гидролизу, что сказывается на точности соотношения магния и титана в конечном продукте; продолжительность стадии кипячения (20 ч) при гидролизе раствора алкоксидов магния и титана; необходимость многократной отмывки осадка горячей водой, что может приводить к нарушению фазовой чистоты конечного продукта.

Цель изобретения - упрощение способа и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения титаната магния, включающем растворение алкоксида титана в предельном одноатомном спирте, введение в полученный раствор магнийсодержащего вещества, введение воды (гидролиз), получение осадка, его отделение, последующую сушку и прокаливание, в качестве алкоксида титана, предельного одноатомного спирта и магнийсодержащего вещества берут соответственно бутилат титана, бутиловый спирт и металлический магний, раствор до введения металлического магния кипятят 0,5-2,0 ч (преимущественно 1 ч).

Кипячение раствора алкоксида титана в бутиловом спирте, содержащем более 0,05 мас.% воды, приводит к частичному гидролизу тетрабутоксититана водой, содержащейся в бутаноле (бутиловом спирте), с образованием оксоалкоксидов титана, намного более "кислых", чем чистые алкоксиды. С другой стороны, вода, содержащаяся в бутаноле (ВuОН), связывается, что снимает ее пассивирующее действие в отношении магния при введении его в раствор. Таким образом, можно создать непрерывный цикл получения МgTiO₃ из алкоксидов с использованием неабсолютированного бутилового спирта (содержащего несколько процентов воды).

П р и м е р 1. Смешивают 36,5020 г бутилата титана и 365 г бутилового спирта плотностью 0,810 г/см³ с содержанием воды 2 мас.%, раствор кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, затем добавляют 2,5766 г металлического магния, реакцию растворения магния проводят в течение 1 ч, при этом образуется прозрачный желтоватый раствор. Далее раствор гидролизуют: к охлажденному до 50^оС раствору при перемешивании из капельной воронки добавляют 25 г воды; выпавший осадок отделяют центрифугированием с последующей декантацией, высушивают осадок в вакууме при 60^оС досуха и отжигают при 780-800^оС в течение 1 ч. Полученный продукт представляет собой порошок белого цвета, который по данным рентгенофазового анализа имеет состав соединения МgTiO₃ высокой степени кристалличности.

Сдекантированная (отделенная от осадка) жидкость представляет собой два слоя, их разделяют и отгоняют бутиловый спирт, который возвращают в реакцию.

По примерам 2 и 3 способ осуществляют аналогично примеру 1, но в случае примера 2 кипячение раствора перед введением металлического магния проводят в течение 0,5 ч, а по примеру 3 - в течение 2 ч. Получаемые результаты идентичны таковым в примере 1. При кипячении раствора менее 0,5 ч (20 мин) не происходит растворения металлического магния при его введении в раствор, так как вода, содержащаяся в бутиловом спирте, за это время не успевает связаться. Кипячение более 2 ч (2,5 ч) не улучшает результат, но увеличивает время процесса. Оптимальным является время кипячения раствора в течение 1 ч, т.е. по примеру 1.

Использование: получение порошков, пленок и керамики с высокими электрофизическими параметрами. Сущность изобретения: смешивают 36,5020 г бутилата титана и 365 г бутилового спирта плотностью 0,810 г/см² с содержанием воды 2 мас. %, кипятят в колбе с обратным холодильником 0,5 - 2 ч, добавляют 2,5766 г металлического магния, охлаждают до 50°С, по каплям добавляют 25 г воды, осадок отделяют центрифугированием и декантацией, высушивают в вакууме при 60°С и отжигают при 780 - 800°С 1 ч. Получают белый порошок MgTiO₃ высокой степени кристалличности. Процесс прост и непродолжителен.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ, включающий растворение алкоксида титана в предельном одноатомном спирте, введение в полученный раствор магнийсодержащего вещества с последующим гидролизом и получением осадка, отделение последнего, его сушку и прокаливание, отличающийся тем, что в качестве алкоксида титана, предельного одноатомного спирта и магнийсодержащего вещества берут соответственно бутилат титана, бутиловый спирт и металлический магний, а раствор до введения металлического магния кипятят 0,5-2,0 ч.