СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ГАЛЛИЯ Российский патент 1995 года по МПК C22B58/00 

Галлий широко применяется в электронной проимышленности для изготовления полупроводниковых элементов микроэлектроники, для создания солнечных батарей и рабочих тел лазеров. Однако, для использования галлия в качестве материала полупроводниковой техники необходимо получать особо чистый галлий. Получение галлия чистотой 99,9999 мас. представляет уже значительные трудности. В работе [1] имеются указания на возможность получения 99,99999 мас. Ga прецизионным методом, но данный способ чрезвычайно трудоемок и малопроизводителен, поэтому применения не нашел.

Целью заявляемого технического решения является разработка метода получения сверхчистого галлия 99,99999 мас. и более высокой степени чистоты за счет использования особых условий извлечения микропримесей из жидкого металлического галлия. Наиболее близким к предлагаемому является способ электрохимической очистки галлия с использованием щелочных растворов [2] который все же не позволяет получать высокие степени очистки галлия.

Для достижения поставленной цели глубокой очистки галлия жидкий металлический галлий очищался согласно приводи- мому ниже примеру.

П р и м е р. Галлий, не имеющий механический примесей (это важно, поскольку в противном случае значительно снижается эффективность процесса; очистка от механических примесей достаточно хорошо осуществляется фильтрованием через стеклянные фильтры 25-30 мк [3]), последовательно обрабатывают: 1) раствором (0,130-0,135) мол/л (LiOH˙H₂O) + (0,05-0,07) мол/л Н₂О₂ при 40^о С и соотношении масс галлий раствор (1:3)-(1:5), перемешивании (кинетическая область растворения) и наложении разности потенциалов на поверхность раздела фаз в таком режиме: -0,1; -0,2; -0,3; -0,35; -0,40; -0,50; -0,6; -0,7; -0,8; -0,9; -1,0 и -1,2 В по 15 минут при каждой величине разности потенциалов; катод опущен в галлий, анод погружен в раствор. 2) После 15-ти минутного контакта раствор меняется, лучше это делать в проточном режиме. 3) После прохождения всего цикла раствор удаляется, и металл 3-5 раз промывается трижды дистиллированной горячей (60^о С) водой. 4) затем 2-й цикл очистки по 5 минут на каждую величину разности потенциалов с удалением щелочного раствора после каждых 5 минут и очередной промывкой водой после завершения цикла. 5) Заключительный 3-й цикл очистки по 5 минут контакта при каждой величине разности потенциалов без смены щелочного раствора со следующими удалением раствора, тщательной промывкой и сушкой.

Результат обработки металлического галлия, осуществленный согласно приведенному примеру, представлен в таблице. Анализ приведенных в таблице результатов позволяет сделать вывод, что сумма примесей в галлии по 70 элементам составляет 8,6 х х10^-7 мас. то есть чистота галлия 99,99999914 мас. Ga.

Таким образом, предлагаемый способ очистки галлия позволяет получать сверхчистый галлий до степени очистки 99,999999 мас. и полностью заменить зонную плавку галлия, применяемую для этих целей в промышленности. Предлагаемый способ отличается малой энергоемкостью и экологически чист.

Заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия", поскольку его отличительный признак особые условия извлечения примесей из жидкого металлического галлия циклическое наложение разности потенциалов в интервале -0,1 -1,2В на поверхность раздела фаз жидкого галлия и щелочно-перекисного раствора (LiOH и H₂O₂ определенной концентрации) при погружении катода в галлий, а анода в раствор, не известен в научно-технической литературе и приводит к новому техническому свойству объекта получению особо чистого галлия со степенью чистоты 99,999999 мас. (сумма примесей по 70 элементам составляет 8,6˙10^-7 мас.), которой нельзя достичь другими методами.

Изобретение относится к способу очистки металлического галлия, в щелочном растворе электрохимической обработкой. Сущность: способ очистки включает обработку в три цикла жидкого галия раствором (0,130 0,135) мол/л (LiOH·H₂O)+(0,05-0,07) мол/л H₂O₂ при поочередном возрастании разности потенциалов в интервале от -0,1 до -1,2 В на поверхность раздела фаз галлий - катод, раствор - анод со сменой раствора и промывкой галлия в двух циклах и без смены раствора в третьем цикле. 1 табл.

СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ГАЛЛИЯ, включающий электрохимическую обработку с использованием щелочных растворов, отличающийся тем, что электрохимическую обработку ведут в три цикла при поочередном возрастании разности потенциалов на поверхности раздела фаз жидкий исходный галий катод и раствор анод в интервале от 0,1 до 1,2 В со сменой раствора и промывкой галлия в двух циклах и без смены раствора в третьем цикле с использованием в качестве щелочного раствора раствора, содержащего 0,130 0,135 моль/л LiOH · H₂O и 0,05 0,07 моль/л H₂O₂.