СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТААЛЮМИНАТА ЛИТИЯ LiAlO Российский патент 1995 года по МПК C01F7/04 C01D15/00 

Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия, а именно пентаалюмината лития, который может использоваться в качестве эффективных катализаторов процессов дегидрирования олефинов, а также в химической технологии для производства керамических материалов.

Известен способ получения пентаалюмината лития. Смесь карбоната лития и оксида алюминия подвергают низкотемпературному нагреву до температуры разложения используемых соединений. Затем смесь подвергают тепловой обработке при 1150^о С в течение 120 ч [1] Недостатками способа являются невысокий выход пентаалюмината лития, синтез протекает в высокотемпературном режиме и весьма длителен в реализации. Однако синтезировать LiAl₅O₈ при температурах ниже 1000^о С за короткое время методом спекания с использованием указанных соединений не удается.

Цель изобретения повышение выхода пентаалюмината лития, снижение температуры процесса и уменьшение времени синтеза.

Цель достигается тем, что для спекания используют интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и лития состава [LinX)_0,4.2nAl(OH)₃.pH₂O] где Х анион карбоновой кислоты (НСOO^-, (СH₂)n(COO)₂^2-, (COOH)₂(COO)₂^2- и т.д.), а также NO₃^-, OH^-, CO₃^2-; n заряд аниона кислоты, р количество молекул воды, которое зависит от вида аниона, условий хранения вещества, влажности воздуха. Атомное отношение лития к алюминию в этих соединениях составляет 0,2.

П р и м е р. Интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с тетратом лития состава [(Li₂C₄H₄O₆)_0,4.4Al(OH)₃.pH₂O] с соотношением Li/Al 0,2 засыпали в корундовый тигель и подвергали спеканию в печи при температуре 900^о С в течение 2 ч. Данные рентгенофазового анализа указывают на образование после прокаливания чистого петаалюмината лития без посторонних примесей. Нагревание более 2 ч нецелесообразно, так как не приводит к увеличению выхода целевого продукта.

При исследовании возможности образования LiAl₅O₈ и увеличения его выхода варьировался выбор исходного вещества как с различными анионами, так и с различным атомным отношением лития к алюминию, изменяющимся в пределах от 0,17 до 0,22, а также 0,5 при различных температурных режимах спекания.

В таблице приведены примеры получения LiAl₅O₈ с использованием различных интеркаляционных соединений по предлагаемому способу.

Как видно из приведенных примеров (1,2,6-10), использование в технологическом синтезе пентаалюмината лития в качестве исходных веществ интеркаляционных соединений лития и алюминия с органическими анионами, а также (ОН)^-, NO₃^-, СО₃^2- с атомным отношением Li/Al 0,2 приводит к увеличению выхода и чистоты LiAl₅O₈, тогда как обжиг смеси, состоящей из интеркаляционного соединения с отношением Li/Al 0,5 и оксида алюминия при тех же температурных условиях спекания (900-950^о С) приводит к совместному образованию смеси LiAl₅O₈ с γ -алюминатом лития с преобладанием последнего (примеры 11-15). Дальнейшее увеличение температуры спекания свыше 950^о С нежелательно, поскольку повышение температуры приводит к возрастанию энергозатрат и обусловливает потерь лития, что снижает выход целевого продукта. При снижении температуры спекания до 800^о С синтез пентаалюмината лития не идет, рентгенофазовый анализ конечного продукта свидетельствует об образовании смеси, состоящей из α-LiAlO₂ и оксида алюминия (пример 3).

При использовании в качестве исходного вещества интеркаляционных соединений с соотношением Li/Al более 0,2 (пример 5) выход целевого продукта заметно падает за счет образования γ-LiALO₂. При отношении Li/Al меньше 0,2 (пример 4), т.е. при недостаточном содержании лития, выход целевого продукта также снижается вследствие образованию γ-Al₂O₃.

Таким образом, полученные данные свидетельствуют, что применение интеркалята гидроксида алюминия с органическими и неорганическими анионами с соотношением Li/Al 0,2 позволило получить однородный пентаалюминат лития с чистотой не менее 98% при температуре спекания 900-950^о С.

Отличительные признаки предлагаемого способа от известного:
в целях повышения выхода целевого продукта термообработке подвергают интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и солей лития с анионами карбоновых кислот, а также с NO₃^-, (OH)^-, (CO₃)^2-, в которых соотношение Li/Al составляет 0,2, тогда как по прототипу берут смесь карбоната лития и оксида алюминия;
спекание ведут при 900-950^о С в течение 2 ч, при этом по предлагаемому способу получается чистый пентаалюминат лития, по известному способу исходные соединения подвергают низкотемпературному нагреванию до разложения компонентов, а затем нагревают при 1150^о С в течение 120 ч.

Использование: в производстве неорганических соединений лития и алюминия, а именно пентаалюмината лития. Сущность: интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и лития, содержащие один из анионов NO-3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТААЛЮМИНАТА ЛИТИЯ LiAl₅O₈, включающий термическую обработку смеси соединений лития и алюминия, отличающийся тем, что в качестве соединений лития и алюминия используют интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и лития, содержащие один из анионов NO-3