СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ Российский патент 1995 года по МПК C01F7/04 C01D15/00 

Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении тритийвоспроизводящих бланкетных материалов, а также в электронике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью.

Известны способы получения β-пенталитийалюмината [1,2] включающие смешивание кислородсодержащих соединений лития и α-Al₂O₃ и двухстадийный обжиг в вакууме.

В наиболее близком к предлагаемому способу (прототипе) в качестве кислородсодержащего соединения лития используют карбонат лития, при 3-5 мол. избытка от стехиометрического, который смешивают с α-Al₂O₃ и обжигают в две стадии: на 1-й при 740-780^оС в течение 0,75-1,5 ч, затем измельчают и снова обжигают при 770-820^оС 2-3 ч.

Недостатки: многостадийность и длительность процесса. Цель упрощение способа и сокращение времени синтеза.

Поставленная цель достигается использованием в качестве исходных компонент нитрата лития (LiNO₃ 3H₂O) и интеркаляционного соединения гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты общей формулы Li_nX⁽ⁿ⁾ 2nAl(OH)₃ pH₂O, где Х-анион карбоновой кислоты, n-заряд аниона, p-количество молекул воды, которое зависит от вида аниона, условий хранения вещества, влажности воздуха. Нитрат лития, взятый в двукратном количестве от стехиометрии, смешивали на воздухе с интеркаляционным соединением, полученную смесь обжигали при 800^оС 2 ч на воздухе.

Полученный целевой продукт анализировали рентгеновским методом (Дифрактомер ДРОН-3, фильтрованное излучение CuK_α) для определения фазового состава.

Экспериментально было установлено, что при избытке нитрата лития менее 100 мас. от стехиометрического заметно снижается выход целевого продукта и наблюдается наличие в нем примеси γ- LiAlO₂, а при более 120 мас. избытке в кристаллах образующегося Li₅AlO₄ наблюдается значительная примесь LiOH, Li₂CO₃, для удаления которых необходимо менять условия.

Исследование влияния температуры обжига показало, что при 800-900^оС в течение 2 ч получают пенталитийалюминат β-модификации без примесей. При спекании менее 2 ч отмечается наличие примеси.

П р и м е р 1. Шихту, состоящую из 13,3% интеркаляционного соединения гидроксида алюминия с цитратом лития формулы Li₃C₆H₅O₇ 4Al(OH)₃ 5H₂O (ДГАЛ-цитрат) и 86,7% нитрата лития (LiNO₃ 3H₂O) марки свч. перемешивают в агатовой ступке и спекают в алундовом тигле при 800^оС в течение 2 ч.

По данным рентгеновского анализа по-лучен пенталитийалюминат β-модификации, не менее 98% чистоты.

П р и м е р ы 2-14 на другие исходные компоненты и параметры сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, оптимальный режим синтеза: обжиг при 800-900^оС, в течение 2 ч. Выход за эти пределы не обеспечивает оптимального выхода и чистоты продукта. Так, при 950^оС падает выход из-за испарения Li₂O и диссоциации β-Li₅AlO₄ (см. пр.11), а при 750^оС получают не-однофазный продукт (пр. 14).

Аналогичный результат получен при несоблюдении избытка нитрата лития (см.пр.5,6).

Предложенный способ позволяет полу-чить целевой продукт чистоты не менее 98% за одну стадию обжига при нормальных условиях без дополнительного оборудования.

Использование: при получении пенталитийалюмината b -модификации. Сущность: способ включает смешивание интеркаляционного соединения лития и алюминия, содержащего органический анион карбоновой кислоты, с нитратом лития, взятым в количестве 100 110 мас. сверх стехиомеирически необходимого. Обжиг смеси ведут на воздухе при 800 900°С в течение 2 ч. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ, включающий смешивание кислородсодержащего соединения лития и алюминийсодержащего соединения и последующий обжиг смеси, отличающийся тем, что в качестве соединения лития берут нитрат лития в количестве 100-110 мас. сверх стехиометрически необходимого для образования пенталитийалюмината b - модификации, а в качестве алюминийсодержащего вещества интеркаляционное соединение лития и алюминия, содержащее органический анион карбоновой кислоты, при этом обжиг ведут на воздухе при 800-900^oС в течение двух часов.