СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННОЙ АЛЮМОМАГНИЕВОЙ ШПИНЕЛИ Российский патент 1995 года по МПК C04B35/443 

Изобретение относится к производству оптической керамики и может быть использовано в оптической и ювелирной промышленности.

Керамика из алюмомагниевой шпинели, оптически прозрачная в видимой и ИК области спектра, механически и термически прочная с высокими значениями вязкости разрушения используется в жестких эксплуатационных условиях при повышенных термических и механических нагрузках.

Известные способы получения оптической керамики позволяют изготавливать оптическую керамику с высоким направленным спектральным пропусканием. Патентуются условия синтеза мелкодисперсного исходного порошка с высокой степенью фазовой однородности и условия формирования прозрачной керамики.

Известен способ получения порошка алюмомагниевой шпинели для производства керамики методом горячего прессования, включающий смешение соединений магния и алюминия, их прокаливание при 1150-1300^oC, обработку прокаленного продукта фторидами металлов, вводимых в качестве добавки, способствующей уплотнению, отличающийся тем, что фторид лития вводят в виде раствора в количестве 0,1-0,5 мас. при концентрации 0,4-2,3 г/л, а фторид магния в виде раствора в количестве 0,2-1,0 мас. при концентрации 0,7-4,0 г/л (авт.св. СССР N 1196333, 1985).

Известен также способ получения оптической керамики из алюмомагниевой шпинели, включающий синтез из растворов алкоксидов магния и алюминия в молярном соотношении от (0,502:0,498) до (0,524:0,476), термообработку в окислительной атмосфере при температурах 900-1100^oC с целью кристаллизации осадка после гидролиза растворов алкоксидов, спекание в водороде при температуре выше 1700^oC cо cкоростью нагрева 50^oC при температурах 800-1400^oC и введение уплотняющей добавки фторида лития в количестве 0,05-0,15 мас. (патент США N 4584151, 1986).

Наиболее близким к предложенному является способ получения алюмомагниевой шпинели, включающий термообработку раствора химически чистых соединений магния и алюминия в смеси этилового спирта и воды в кислородной атмосфере при температуре 600-800^oC и последующее прессование полученного порошка в графитовой форме при температуре 1200-1500^oC Budnikov P.P. Kierbe F. Charitonov F. J. The hot pressing of aluminium-magnezium spinel (MgAl₂O₄) Sci. Сeram. Vol. 4 Stoke on Trent, Brit, Ceram. Soc. 1968, 69-76.

Известные способы позволяют получить оптическую керамику из алюмомагниевой шпинели с достаточно высоким пропусканием. Однако недостатком их является трудноконтролируемое улетучивание оксида магния при спекании при температурах выше 1400^oC, приводящее к снижению пропускания, наличие фазы фторидов металлов в керамике, концентрирующейся по границам зерен и приводящей к межзеренному излому и низкой механической прочности ( σ_изг 103 -120 МПа) и трещиностойкости К до 1,20 МПа/м.

Задачей данного изобретения является повышение механической прочности и оптического пропускания бесцветной искусственной шпинели.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в отличие от известных способов получения керамики, включающих термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800^oC и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300^oC, в качестве соединения магния и алюминия используют раствор двойного алкоксида магния и алюминия при содержании магния 13,4-14,2 ат. алюминия 28,2-29,0 ат. а горячее прессование производят в вакууме при 1300^oC.

Примером осуществления предложенного способа может служить получение искусственной благородной шпинели из раствора двойного изопропилата магния алюминия MgAl₂(OC₃H₇)₄, в котором содержание алюминия в 29,0 ат. магния 13,4 ат. Термообработку раствора ведут при температуре 700^oC в течение 24 ч в кислородной атмосфере. Горячее прессование ведут по режиму: приложение давления при температуре 1250^oC, изотермическое прессование при температуре 1250^oC, изотермическое прессование при температуре 1250^oC под давлением 200 МПа в течение 60 мин.

Для получения искусственной шпинели предложенным способом могут использоваться и другие двойные алкоксиды магния и алюминия.

Полученная бесцветная искусственная шпинель имеет следующие оптические и механические свойства: показатель преломления 1,715; пропускание (в в толщине 1,0 мм) для λ= 0,4 м км 66; λ= 0,7 мкм 79; λ= 4,0 мкм 86; прочность на изгиб 280 МПа; трещиностойкость 2,0 МПа/м.

Приведенные данные показывают, что механическая прочность искусственной шпинели выше в 2-3 раза по сравнению с природной керамикой, получаемой по авторскому свидетельству СССР N 1196333 и патенту США N 4584151.

Использование: в оптической и ювелирной промышленности. Сущность изобретения: способ включает термообработку раствора двойного алкоксида магния и алюминия при содержании магния 13,4 - 14,2 ат,%, алюминия 28,2 - 29,0 ат.% в кислородной атмосфере при 600 - 800°С и горячее прессование полученного порошка при 1250 - 1300°С в вакууме.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННОЙ АЛЮМОМАГНИЕВОЙ ШПИНЕЛИ, включающий термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800^oС и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300^oС, отличающийся тем, что в качестве соединения магния и алюминия используют раствор двойного алкоксида магния и алюминия при содержании магния 13,4-14,2 ат. алюминия 28,2-29,0 ат. а горячее прессование проводят в вакууме.