НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1995 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к исследованиям физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ, а именно предполагается использовать в качестве неподвижной фазы полиоксиэтиленбис(арсенаты) формулы
As -O(CH₂CH₂O)_n As где n 5 ≈ 500.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) известны как биологически активные вещества.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) синтезируются следующим образом. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, помещается 30 г (0,1 моля) полиэтиленгликоля (М 300), 28,4 г (0,2 моля) мышьяковой кислоты, 200 мл абсолютизированного бензола и 0,1 мг H₂SO₄. Реакционная смесь нагревается при температуре кипения бензола (80^оС). Образующаяся в результате реакции вода отгоняется в виде азеотропа вода бензол в насадку Дина-Старка. Нагрев проводится до полного прекращения выделения воды. После завершения реакции растворитель (бензол) отгоняется при остаточном давлении 30-40 мм рт.ст. и нагреве до 50^оС.

Выход: 54 г (98,5%)
Найдено, C 30,12; H 6,03; As 26,87.

Вычислено, C 29,70; H 5,72; As 27,15.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) различных молекулярных масс синтезируются аналогично.

Структура полученного соединения подтверждается методом инфракрасной (ИК) спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии,см^-1: ν (С-О) 1100-1130; ν (СН₂) 1460; ν (A_s-О) 810; ν (A_s=O) 960; ν (A_s-OH) 2100-2500.

Спектры парамагнитного резонанса и ядерно-магнитного резонанса малоэффективны.

Полиоксиэтиленбис(арсенаты) обладают более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами, например с диокисьбис(дифениларсино)бутаном. Определяют факторы полярности x,y согласно соотношениям Роршнайдера.

Результаты определения значений хроматографических факторов полярности приведены в таблице.

Как видно из таблицы, заявленная неподвижная фаза имеет более высокую селективность разделения спиртов, что подтверждает высокое значение фактора полярности (y).

К тому же сравнительные испытания исходного полиэтиленгликоля и полиоксиэтиленбис(арсената) на термостойкость (методом ДТА) свидетельствует о более высокой термической устойчивости второго соединения: температура разложения соответственно составляет 175 и 210^оС.

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ. Сущность изобретения: полиоксиэтиленбис (арсенаты) формулы , где , применены в качестве неподвижной фазы для газовой хромотографии. Указанная неподвижная фаза обладает более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами. 1 табл.

Применение полиоксиэтиленбисарсенатов общей формулы

где n 5 500,
в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа гидроксилсодержащих органических веществ.