Высокотемпературная неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии, точнее к неподвижным фазам, и может быть использовано в газовой, нефтяной и химической про мышленности для разделения и анализа смесей органических йеществ, Известно применение в качестве высокотемпературных неподвижных фаз для газовой хроматографии различных органических веществ tl J.. При этом каждая из неподвижных фаз используется для конкретной задачи разделения. Наиболее близким к изобретению является использование в качестве высокотемпературной неподвижной фазы полиэтиленимина для разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропарафинов С2 , Однако сел.ективность п6лиэтилеН51М на к указанным соединениям снижается при высоких температурах. Цель изобретения - подбор селекти ной при высоких температурах неподвижной фазы для разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропарафинов. Поставленная цель достигается тем что в качестве высокотемпературной неподвижной фазы для газохроматографического разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропара финов применяют трис (р-цианэтил ; фосфиноксид формулы (CHjCH CN )з, Трис (р-цианэтил ) фосфиноксид полу чают окислением трис (-циаиэтип фос фина. 8%-ной перекисью водорода. Нач пример, к 19,3 с (0,1 г-моль трис (/3 -циaнэтил фосфина при постоянном перемешивании и охлаждении прибавляют 50 г (по теории 42,5 г ) 8%-ног раствора перекиси водорода, йлделив , шийся трис (5-цианэтил Ьфосфиноксид отделяют и перекристаллизовывают из воды. Получают 20 г (выход 96% целевого продукта. Температура плав Ленин 179-i8()°C. Найдено,%: С 51,47/ Н 5,79; Р 14,50. Су . Вычислено,%: С 51,67/ Н 5,72; Р 14,83. На чертеже показана зависимость линейных аналогов факторов полярности от температуры для предлагаемой неподвижной фазы. Пример. Трис(-цианэтил фосфи ноксид наносят на носитель Цветохром (фракция 0,3-0,2 мм / в количестве до 20% от веса носителя.- Для приготовления сорбента используют растворы вещества в ацетонитриле; Твердый носитель засыпают в ацетонитрильный раствор вещества и помещают в термостат. Раствор упаривают при 120°С и постоянном перемешивании. После упаривания полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и в течение 5 ч при 150-180°С подвергают термообработке в токе газаносителя. Оценка селективности неподвижной фазы для разделения веществ осуществляется на основе линейных аналогов факторов полярности и раз.ности межлу факторами полярности эталонов:бензол (Х ), этанол - (у), метилэтилкетон (т.), нитрометан - (U/, пиридин - (S). Анализ проводят на хроматографе Цвет-4 с детектором по теплопроводности. Длина КОЛОНКИ 3 м, диаметр 6 мм, температура анализа., скорость газа-носителя 45 . В качестве газа-носителя используют гелий . В таблице приведены значения линейных аналогов факторов-полярности предлагаемой неподвижной фазы (соединение i) в сравнении с известными (соединения 2-4 .

Применение трис(р-цианэтил)фосфиноксида фсч)мулы O-Pi CHjCHjCN), в качестве высокотеГШературной неподвижной фазы для гаэохроматографического разделения арсжлатических углеводородов от спиртов и нитропарафинов. 8 сл 00 ел

(GH2CH2CN/3

1 2 Полифениловый эфир

Литературные данные

Как видно из таблицы, предлагаемая неподвижная фаза имеет большие значения факторов полярности У (по

3,46

0,86 6,00 2,90 6,62

этанолу ии(по нитрометану J и низкие значения X (по бензолу). При этом 65разность между факторами полярности

310578514

(У-Х)и (Ц-X) у предлагаемой неподвижной Таким образом, предлагаемая не(Ьаэы значительно выше,чем у известных.подвижная фаза сохраняет свою высоНа чертеже прямые 1-5 показывают за-кую селективность при высоких темпевисямость от температуры соответствен-ратурах. Как -показал дериватографичесно факторов X,Z,S,Y,0.С ростом темпера- кий анализ, интенсивная потеря веса

туры разность У-Х и U-X также растет. фазы наблюдается при .