Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области исследования химических и.физических свойств веществ и касается газохроматографического. разделения олесей органических веществ. Известно применение в качестве неподвижны фаз для газовой хроматографии более 900 наименований органических и Н1еоргакических соединений 1. Из фосфороорганических соединений известно применение в качестве неподвижных фаз для газовой хроматографии окисей третичных фосфинов общей формулы ((0)CH(ftKMiClO)y,R, где , йгСН С-СМд ; ,S а также окисей третичных фосфинов, содержащих нитрильнь е группы формулы р-я , где R, R - этил, фенил, 2-цианэтнл; Ri - 2-цианэтил, 2-ЦианпрЬпил 12. Однако указанные неподвижные фазы обладают недостаточно высокой селективностью раз деления ароматических углеводородов от нитросоединений. Целью изобретения является выявление вещества, которое можно применить в качестве неподвижной фазы, обладающей высокой разделяющей способностью ароматических: углеводородов к нитропарафинов. Эта цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии для разделения ароматических углеводородов и нитропарафииов применяют эфирофторангидриды -стирилфосфоновой кислоты общей формулы OR.. C HjOH cHPxp /где RzCHj, C,H.,. - . ° Указанные соединения получают обработкой р-стирилтетрафторфосфорана спиртами в среде четыреххлористого углерода. Ранее эфирофторангидрищ 1 в качестве неподвижных фаз для газовой хроматографии не применялись. Пример. Эфирофторангидриды наносят на инертный или активный носитель в количестве до 25 мас.% от массы носителя и полу387

ченный сорбейт после соответствующей термической обработки (t 100° С) используют для газохроматографического разделения.

Оценка селективности неподбижных фаз в пределах разных гомологических рядов осуществляется на основе разницы между факторами полярности Х-бензол, Y-зтанол, Z-метилзтилкетон, И-нитрометан, S-пиридин.

В табл. 1 приведены значения факторов полярности и их разности предложенной неподвижной фазы в сравнении с известной, Из таблицы 1 видно, что наиболее высокая селективность наблюдается при разделении на заявляемой фазе ароматических углеводородов и нитропарафинов, поскольку велишна разности

(И-X) у них наибольшая (3,60 и 3,64) (табл. 1, фазы 2 и 3).

Данные табл. 2 показьшают, что наиболее высокие значения констант Роршнайдера наблюдаются для метилэтилкетона (Z) и нитрометана (и), а величина разности констант Роршнайдера наибольшая при разделении нитросоединений и ароматических углеводородов.. Для неподвижной фазы № 2 (см. таблицу) эта разность составляет 365 единиц.

Таким образом, при разделении нитросоединений и ароматических углеводородов предложенная неподвижная фаза имеет существенные преимущества в части селективных свойств.

Приведенные примеры показывают, что предлагаемая неподвижная фаза является более селективной при разделении ароматических угле-, водородов от нитропарафинов и позтому может найти самое широкое применение.

Таблица 1