СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА Российский патент 1995 года по МПК C07H1/08 C07H17/06 

Изобретение относится к лекарственным препаратам, в частности к способу получения рутина из нового растительного источника амаранта.

Рутин является ценным лекарственным препаратом Р-витаминного действия, широко используемого в медицине непосредственно в виде таблеток или в виде продуктов переработки при лечении широкого спектра различных заболеваний.

Известен ряд способов получения рутина из цветочных бутонов софоры японской, являющейся в настоящее время основным источником его получения (1-4). Способы основаны на водной, спиртовой или водно-спиртовой экстракции высушенного сырья цветочных бутонов последующим осаждением рутина и очистки его перекристаллизацией.

Содержание рутина в бутонах софоры японской составляет 13-30% что является самым высоким из всех известных растительных источников, содержащих рутин. Недостатком данного источника сырья является распространение культуры только в отдельных южных районах (Китай, Средняя Азия, Ближний Восток) и использование ручной сборки цветочных бутонов, что приводит к высокой себестоимости рутина из софоры японской и не позволяет получать его в количествах, необходимых для покрытия потребностей медицины. В связи с этим изыскание новых эффективных и экономически выгодных источников рутина одна из актуальных задач медицинской промышленности.

Альтернативным источником получения рутина, не имеющим в настоящее время промышленного использования, может выступать гречиха, содержание рутина в надземных частях которой в зависимости от сорта и фазы вегетации составляет 0,6-6% (5-8). Преимуществом гречихи в сравнении с софорой японской является более широкое районирование данной культуры и возможность механизированной заготовки сырья. Основным недостатком является то, что сорта с относительно высоким содержанием рутина (3-6%) не являются широко культивируемыми, в связи с чем стоит задача создания новых высокорутинных сортов, а также относительно невысокий прирост биомассы гречихи (низкорослая культура, 100-200 ц с 1 га), что требует использования больших посевных площадей.

Известны различные способы получения рутина из надземных частей гречихи (5-8), основанные главным образом на экстракции сухого сырья спиртами или водой с последующей выкристаллизацией рутина-сырца при низких температурах и очистки его перекристаллизацией; степень извлечения рутина из сырья составляет обычно 50-70%
Цель изобретения разработка способа получения рутина из надземных частей амаранта нового, пригодного для промышленного использования источника рутина, с достижением высокой степени извлечения рутина из сырья.

Амарант высокорослая (1,5-2 м) посевная культура, выращиваемая во многих районах Китай, Индия, Северная и Южная Америка, Россия, Украина, Средняя Азия и т.д. Как и в случае гречихи, заготовка амаранта на сырье является механизированным процессом. Преимуществом амаранта как высокорослой культуры в сравнении с гречихой является большой прирост биомассы, достигающий 500-1000 ц с 1 га, что позволяет получать значительные количества сырья на относительно небольших площадях, приближенных к местам переработки.

Поставленная задача достигается тем, что высушенное и измельченное сырье (надземные части смесь листьев, стеблей и цветков) экстрагируют 70-95% спиртом (этанол, метанол), водный остаток после отгонки спирта экстрагируют этилацетатом и рутин извлекают бутиловым спиртом. Рутин-сырец дополнительно очищают перекристаллизацией из воды и спирта. Степень извлечения рутина достигает 85-90%
В заявляемом способе в качестве источника получения рутина предлагается широко районированная и культивируемая, дающая большой прирост биомассы культура амарант, выделение рутина из которого основана на водно-спиртовой экстракции сухого сырья с последующим использованием органических растворителей (этилацетат, бутанол), позволяющего достигать 85-90% степени извлечения.

П р и м е р 1. 0,5 кг сухого измельченного сырья надземных частей A. paniculatus (смесь листьев, цветов, стеблей) с содержанием рутина 2,2% нагревают 1 ч с 5 л 70% этилового спирта, отфильтровывают, обрабатывают повторно 5 л спирта в тех же условиях. Объединенные экстракты концентрируют под вакуумом, водный остаток экстрагируют этилацетатом и бутиловым спиртом. Бутанольный экстракт концентрируют под вакуумом, остаток перекристаллизовывают из воды. Выход рутина 10,4 г (степень извлечения 85%); т.пл. 190-192^оС. При плавлении смешанной пробы полученного образца с известным образцом депрессии не наблюдается; выделенный и известный образцы идентичны по ТСХ, ВЭЖХ, УФ- и масс-спектрам.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 0,5 кг сухого сырья надземных частей A. cruentus N 218 с содержанием рутина 2,4% при экстракции 95% метиловым спиртом получено 10,8 г (степень извлечения 90% ) рутина с т.пл. 190,5-192^оС.

Использование: в химии глюкозидов, в частности в способе извлечения рутина, применяемого в качестве препарата Р-витаминного действия. Сущность изобретения: продукт рутин (6-бета-L-рамнозидо-D-глюкозид-кверцетина). Условия реакции: экстракцию сухих наземных частей амаранты ведут 70-95-ным низшим спиртом при нагревании с последующей обработкой экстракта этилацетатом и перекристаллизацией остатка из воды. В этом случае достигается высокая степень извлечения (до 85% и промышленная применимость.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА экстракцией сухих надземных частей растительного сырья низшим спиртом с последующей кристаллизацией рутина, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют амарант, экстракцию ведут 70-95%-ным спиртом при нагревании, водный остаток после упаривания экстракта обрабатывают этилацетатом и экстрагируют бутанолом, после концентрирования экстракта остаток перекристаллизовывают из воды.