Способ определения хрома Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома.

Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом из анализируемого раствора с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенопо- лиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкарбазида, сорбируют комплекс при концентрации H2S04 1-6 М в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10 - 3 10 г- ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно в качестве пластификатора использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диок- тилсебацинат.

Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором дифенилкарбазида приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка пенополиуретана пластификатором и раство00

о ы

00

со о

ром дифенилкарбазида приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочномуудерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа при измерении интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. Сорбция хрома из сернокислых растворов в присутствии тет- рафенилборат-иона сопровождается образованием на поверхности пенополиуретана интенсивно окрашенного синего комплекса хрома с дифенилкарбазидом (в отличие от образующего в условиях способа, менее интенсивно окрашенного красного комплекса). При использовании других неорганических кислот (HCI, НМОз, НСЮ4) комплекс хрома не сорбируется; в присутствии других анионов (СГ, Вг, МОз, СЮ4, S042) комплекс хрома не сорбируется и определение хрома невозможно. При сорбции, комплекса хрома из 1-6 М H2S04 в присутствии тетр фенилборат-иона с концентрацией 8 1СГ5-3- 10 г- ион/л интенсивность окраски комплекса хрома максимальна, что приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости результатов анализа. При концентрации H2S04 меньшей 1 или большей б М интенсивность окраски очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа. При концентрации тетрафёнилборат-иона, меньшей 8- г- ион/л, интенсивность окраски комплекса хрома очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и вое- производимости анализа, При концентрации тетрафеиилборат-иона, большей 3 г ион/л интенсивность окраски комплекса не увеличивается,

Пример 1.В сосуд для встряхивания вводят 2 мкг хрома, добавляют 15 мл 3 М Н2$04, 3 мл 1 М тетрафенилбората натрия и воду до общего объема 20 мл. Таблетку пенополиуретана диаметром 16 мм и высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обрабатывают.аламином 336, 0.5 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе м измеряют диффузное отражение R на колориметре Спектротон при 590 нм,

Пример 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в коорди- натах (1-Я)2/2Р - содержание хрома, мкг/мл

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

и рассчитывают предел обнаружения хрома.

Предел обнаружения хрома 6- 10 мкг/мл,. .

Относительное стандартное отклонение при определении 0,1 мкг Cr/мл равно 0,02 ().

Данные о пределах обнаружения хрома и относительных стандартных отклонениях при других концентрациях H2S04 и тетрафе- нилборат-иона приведены в табл.1-4.

Пример 3, В условиях пр,1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл 4,1- М раствора дифенилкарбазида в этиловом спирте.

Пример 4. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл 4,1 М раствора дифенилкарбазида в пропиловом спирте.

Пример 5. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл 4,1- М раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

Пример 6. В условиях-пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 0,2 мл 4,1- 10 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

Метрологические характеристики в пр. 3-6 аналогичны приведенным в пр.2 и не изменяются при использовании раствора дефенилкарбазида в ацетоне, этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктила- мин, триоктиламин, диоктилсебацинат,

Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в способе, выбранном за прототип, при определении 0,1 мкг Cr/мл равно 0,1 ().

Пример. В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динамическом режиме. Предел обнаружения хрома равен 3. мкг/мл.

Таким образом, заявляемый способ определения хрома, позволяет снизить предел обнаружения с 0,1 до 6- мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,1 до 0,02. При сорбции в динамическом режиме предел обнаружения хрома равен 3- мкг/мл. .

Формула изобретения

1. Способ определения хрома, включающий сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и .воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкарбазида, сорбируют комплекс при концентрации H2S04 1-6 моль в присутствии тетрафенилбо2. Способ поп.1,отличающий- с я тем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиларат-иона с концентрацией 8- - мин, триоктиламин или диоктилсебаци- З Ю 4 г-ион/л и измеряют интенсив- 5 нат. ность окраски методом диффузного отражения.

Таблица 1 Пределы обнаружения (Cmin, мкг/мл) хрома при различных концентрациях H2S04

(гПсорбента 40мг, Уанализ. раствора 20 МЛ )

Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, из анализируемого раствора при концентрации H2S04 1-6 М в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 ион/л, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсеба- цинат. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.

-окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно.

t

Таблица 2 Пределы обнаружения ( Cmin, мкг/мл) хрома при различных концентрациях тетрафенилборат-ИОНЭ (ТФБ) (Шсорбента 40мг, Уанализ. раствора 20 МЛ )

- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно.

Таблица 3

Относительные стандартные отклонения (Sr) при определении хрома при различных концентрациях HaSChj (гПсорбента 40мг, Уанализ. раствора 20 МЛ, П 6, Р 0,95)

- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно.

Таблица 4

Относительные стандартные отклонения (Sr) при определении хрома при различных концентрациях тетрафенилборат-иона (ТФБ) (тсорбента 40мг. Уанализ. раствора 20 мл, п 6,

Р 0,95)