Способ определения никеля Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств никеля.

Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения никеля, включающем сорбцию комплекса никеля из анализи- руемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилтлиокси- мом с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиу- ретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно использовать в качестве пластификатора дигексиламин, диоктиламин триоктиламин и диоктилсебацинат.g

Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором диметилглиоксима и последующее измерение диффузного отражения комплекса никеля приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка в пенополиуретане пластификатором и раствором диметилглиоксима приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочному удерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа.

П р и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 15 мкг никеля, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора (рН 8,9) и воду до общего обьема 20 мл. Таблетку пенопосо о со

00 СО 00

лиуретана диаметром 16 мм и высотой Юмм (массз сорбента 40 мг обрабатывают элами- чом 336, 0,5 мл 3 10 М раствора диметил- i лиоксима в ацетоне. Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение. 20 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение R на колориметре Спектротон при 540 нм.

П р и м е р 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (I-R)2/2R - содержание никеля, мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения никеля.

Предел обнаружения никеля равен 0,01 мкг/мл.

Относительное стандартное отклонение при определении 1 мкг Nl/мл равно 0,03 (п 6).

П р и м е р 3. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл З Ю4 М раствора диметилглиоксима в этиловом спирте.

Пример 4. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл 3-10 М раствора диметилглиоксима в пропило вом спирте.

Пример 5, В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,2 мл 3-10 М раствора диметилглиоксима в ацетоне.

Пример б, В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 0,5 мл 3-Ю 4 М раствора диметилглиоксима в ацетоне.

Метрологические характеристики в пр.3-6 аналогичны приведенным в пр.2 м не изменяются при использовании раствора диметилглиоксима в ацетоне, этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктила- мин, триоктиламин, диоктилсебацинат.

Наши эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в спо0

0

5

0

5

0

5

собе, выбранном за прототип, при определении 1 мкг Nl/мл равно 0,15 (п 6),

Определение никеля заявляемым способом возможно в присутствии по крайней мере 104-кратных количеств хлорид- и сульфат-ионов, 103-кратных количеств окса- лат-, фосфат- и тиосульфат-ионов, магния, 100-кратных количеств Cu(ll), Ca, Zn, Sr, Cd, Al, Cr, Fe(lll).

Пример, В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса никеля в динамическом режиме. Предел обнаружения никеля равен 510 мкг/мл.

Таким образом, изобретение позволяет 5 снизить предел обнаружения с 0,05 до 0,01 мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,15 до 0,03. При сорбции в динамическом режиме предел обнаружения никеля равен мкг/мл. Кроме того, заявляемый способ характеризуется высокой селективностью. Определение возможно в присутствии по крайней мере 104-кратных количеств хлорид и сульфат-ионов, 10братных количеств оксалат-, фосфат- тиосульфат-ионов, магния, 100-кратных количеств Cu(ll), Ca, Zn, Sr, Cd, Al, Cr, Fe(lll).

Формула изобретения

1. Способ определения никеля, включающий сорбцию комплекса никеля из анализируемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и диметилглиок- симом, с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором диметилглиоксима и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения.

2. Способ по п.1 .отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин. триоктиламин или диоктилсебацинат.

Сущность изобретения: сорбируют комплекс никеля из анализируемого раствора при рН 7-9 на пенополиуретане, предвари; тельно обработанном пластификатором, раствором диметилглиоксима, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктила- мин, триоктиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы. ел С