СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОРОШКОВ ОГНЕУПОРНЫХ ОКИСЛОВ Российский патент 1995 года по МПК B22C5/00 B22F1/00 

Изобретение относится к литейному производству, а именно к способам регенерации порошков огнеупорных окислов шлифзерна и микропорошков электрокорунда, используемых при литье по выплавляемым моделям методом направленной кристаллизации (НК).

Известен способ регенерации порошков электрокорунда из отходов форм, который обеспечивает высокое качество регенерата за счет обработки отходов форм 10-15% водным раствором плавиковой кислоты, барботируемой холодной водой. Затем промывают и сушат очищенный электрокорунд при 110-150^оС до влажности 0,1% и осуществляют его рассев по фракциям.

Недостатки указанного способа использование плавиковой кислоты, экологическая проблема нейтрализации и захоронения шламных отходов, а также выделяющиеся при реакции газообразные продукты, для удаления которых нужна специальная вытяжная система и обязательно наличие герметизированной емкости из спец.машиностроительных сталей. Процесс экологически нечист и классифицируется как технологический процесс с особо вредными условиями труда.

Известен способ регенерации порошков электрокорунда, основанный на оттирке двуокиси кремния с поверхности зерен электрокорунда в водной среде в вибрационной мельнице с последующей гидроклассификацией. При гидроклассификации удаляются мелкие фракции электрокорунда и виброоттирка повторяется отдельно для крупных фракций и для мелких, затем повторяется гидроклассификация и пульпа фильтруется.

Недостатки данного способа: большое количество операций; высокая энергоемкость на оттирку и сушку регенерата; интенсивный износ узлов оттирочного аппарата; высокий расход воды; большие капитальные вложения; высокий остаток на зернах электрокорунда пленки двуокиси кремния, а именно; в шлифзерне не более 0,8% в микропорошках не более 4,0%
Содержание двуокиси кремния (РТМ 1.4.1093-82) при гидромеханической оттирке намного выше, чем в электрокорунде регенерированном химическим методом. По предлагаемому техническому решению зерна электрокорунда полностью очищаются от двуокиси кремния и не уступают свежему электрокорунду (ОСТ 2 МТ-71-5-84).

Поскольку отходы оболочковых форм после литья методом направленной кристаллизации, в проходных газовых печах, трудно поддаются даже обычному механическому дроблению, метод оттирки зерен электрокорунда от клепки двуокиси кремния не может быть применим для поставленных целей.

Известен способ регенерации порошков огнеупорных окислов всех фракций из отработанных литейных форм, используемых в производстве литья по выплавляемым моделям, включающий химическую обработку отходов гидроокисью щелочного металла с последующей промывкой и рассевом. Согласно известному способу химическую обработку отходов форм ведут при 115-135^оС до полного растворения геля кремнекислоты связующего оболочки в растворимую соль, не подвергая порошки огнеупорных окислов химическому разложению.

Обработку конгломерата в реакторе проводят в течение 1-2 ч при температуре 115-130^оС. После разрушения конгломерата проводят предварительную промывку проточной водой. Порошки электрокорунда собирают в отстойнике, нейтрализуют, окончательно сушат и рассеивают по фракциям.

Недостаток данного способа невозможность регенерации электрокорунда из отходов литейных форм после литья методом направленной кристаллизации и монокристального литья. На поверхности зерен электрокорунда пленка геля двуокиси кремния более сильно спеченная и в растворе 115-135^оС за 1-2 ч с поверхности окончательно не удаляется.

Прототипом является способ регенерации порошков огнеупорных окислов из отработанных керамических форм, включающий дробление, окислительный обжиг, классификацию; химическую обработку с последующей промывкой и сушкой.

Недостаток низкое качество регенерата.

Цель изобретения сохранение исходных свойств огнеупорных окислов и их многократное использование.

Цель достигается тем, что способ регенерации порошков огнеупорных окислов включает дробление, грохочение, окислительный обжиг, классификацию, химическую обработку в кипящей щелочи с последующей промывкой и сушкой. Согласно изобретению химическую обработку проводят с присадкой карбоновых кислот в количестве 0,5-1,0 мас. которую ведут для шлифзерна при 125-130^оС в течение 145-155 мин и для микропорошковой фракции при 130-135^оС в течение 265-275 мин.

Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

Предлагаемый способ регенерации порошков огнеупорных окислов реализован следующим образом.

П р и м е р 1. Для проведения регенерации отработанные керамические формы из накопительного бункера подвергают дезинтеграции, например, в дробилке типа "щековая дробилка" СМД-31, дезинтегрированные отходы после "моно" литья прокалили для удаления графита, затем подали в бункер-накопитель, затем на классификацию с зерном больше или меньше 63 мкм. Затем выделенные фракции по отдельности направляются в реакторы с гидроокисью щелочного металла.

Согласно известному способу отходы оболочковых форм после литья НК подвергли регенерации химическим методом в растворе едкого натрия. После регенерации электрокорунд подвергли химическому анализу на содержание вредных примесей и окиси кремния. Полученные результаты химического анализа регенерированных окислов показали незначительное удаление окиси кремния с поверхности зерен электрокорунда. Содержание окиси кремния 0,7%
Таким образом, недостатки известного способа неполное удаление двуокиси кремния и превышение его содержания по ОСТ 2 МТ-71-5-84.

П р и м е р 2. Подготовленные пробы после классификации на (-63мкм)-(+0)-микропорошки и (-800 мкм)-(+63 мкм) шлифзерно подвергли химической обработке в реакторе в растворах едкого натрия и калия с содержанием КОН= 365-400 г/л.

Для ускорения процесса регенерации в качестве катализатора растворения пленки связующего в щелочи сделана добавка органических кислот, в частности двухосновная карбоновая кислота: щавелевая (Н₂С₂О₄) кислота 0,5% на 500 см³ КОН. Присадка щавелевой кислоты позволяет максимально использовать свободную щелочь в растворе и повышает чувствительность реакции. Регенерация велась в кипящем растворе щелочи: пробы больше 63 мкм в течение 150 мин. Т=125-130^оС; пробы меньше 63 мкм в течение 270 мин. Т=130-135^оС.

Кипящий раствор щелочи интенсивно омывает зерна электрокорунда и происходит самостоятельное перемешивание, продукты реакции не концентрируются на зернах электрокорунда. Скорость реакции зависит от количества свободной щелочи, количество которой необходимо пополнять.

Теоретический расход по стехиометрическому соотношению составляет 1,87-1,9 кг щелочи на 1 кг регенерируемых окислов, практически 1,3-1,45 на 1 кг зерна КОН. Расход щелочи NaOH 1 кг на 1 кг зерна.

Химический анализ показал, что регенерация предложенным методом позволяет получить порошки электрокорунда по химическому составу и содержанию нежелательных вредных примесей с полным соответствием отраслевому стандарту. Содержание графита 0,01-0,002 мас. что тоже соответствует НТД.

Большой расход электрокорунда, его острая дефицитность, высокая стоимость и истощение месторождений вызывают необходимость изыскивать способы регенерации электрокорунда из отходов керамических форм.

Использование изобретения дает многие преимущества.

Регенерированные порошки электрокорунда не отличаются от свежих ни по цвету, ни по внешнему виду, ни по химическому составу, что позволяет многократно их регенерировать.

Снижение себестоимости литейных смесей для изготовления оболочковых форм за счет того, что дорогостоящие дефицитные порошки электрокорунда возвращаются в производство, так как ранее они шли в отвал.

Расширить возможности производства по ресурсосбережению остродефицитных порошков электрокорунда за счет того, что качество регенерированных материалов не влияет на изменение технологического процесса, не снижается эксплуатационная характеристика литых деталей.

Прочность оболочковых форм, изготовленных из регенерированного электрокорунда, удовлетворяет требованиям технической документации на изготовление оболочковых форм, а также прочностным характеристикам с формами, изготовленными из свежих материалов.

Содержащийся в отходах технологический графит полностью выгорает в процессе прокалки, а химическая обработка в указанных режимах дополнительно обогащает огнеупорные окислы и содержание нежелательных примесей соответствует отраслевому стандарту на исходный поставляемый электрокорунд.

Использование предложенного метода позволяет возвращать в производство огнеупоpные окислы из отходов оболочковых форм после литья методом НК в проходных печах ПМП-2 с полны квалитетом качества, которые на заводах отрасли выбрасываются в отвал.

Предложенный способ позволяет экономить на расходе щелочи свободную щелочь за счет интенсификации процесса присадками органической кислоты, в частности щавелевой или муравьиной.

Использование: для регенерации порошков огнеупорных окислов шлифзерна и микропорошков электрокорунда, используемых при литье по выплавляемым моделям методом направленной кристаллизации. Цель изобретения сохранение исходных свойств огнеупорных окислов и их многократное использование. Сущность изобретения: химическую обработку проводят с присадкой карбоновых кислот в количестве 0,5 1,0 мас. при 125 130°С в течение 145 - 155 мин для шлифзерна и при 130 135°С в течение 265 275 мин для микропорошковой фракции.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОРОШКОВ ОГНЕУПОРНЫХ ОКИСЛОВ, включающий дробление, грохочение, окислительный обжиг, классификацию, химическую обработку в кипящей щелочи с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что химическую обработку проводят с присадкой карбоновых кислот в количестве 0,5 1,0 мас. при 125 130^oС в течение 145 155 мин для шлифзерна и при 130 135^oС в течение 265 275 мин для микропорошковой фракции.