СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ СЛОЖНОЙ ФОРМЫ ИЗ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ Российский патент 1995 года по МПК C04B35/00 H01L39/12 

Изобретение относится к приборостроению и касается изготовления приборов с использованием сверхпроводимости, которые находят применение в криотехнике, электротехнике, электронике.

Известен способ изготовления высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) изделий методом горячего прессования [1] Предварительно смесь дважды подвергают термообработке, прессование проводят при 600-1000^оС под давлением 20 МПа с последующей термообработкой при 800-1000^оС.

Известен способ удаления связующего из керамических заготовок, сформованных из термопластичной связки [2] по которому сначала удаляют 10-60% связки при 200^оС (в случае восковых связок), затем при 600^оС удаляют остальную часть связки.

Наиболее близким к изобретению техническим решением изготовления изделий сложной формы является способ [3] по которому для изделия (магнитные экраны) помол спека проводится сухим способом, литейный шликер готовится с введением 10-12% парафина.

Недостатками этих решений являются следующие:
изготовление изделий методом прессования не обеспечивает получение крупных изделий сложных форм, в частности, магнитных экранов;
при выжигании воскопарафиновых связок при 200^оС из изделия удаляется практически 100% связки, а спекание не начинается, в результате чего изделие при выемке из адсорбента теряет форму (рассыпается), а повышение температуры обжига в адсорбенте приводит к химическому взаимодействию ВТСП с адсорбентом из Al₂O₃, MgO, широко используемых в керамической промышленности.

Задача изобретения разработка такого способа, который позволял бы получать ВТСП изделий сложной формы с высокими техническими характеристиками.

Задача достигается тем, что изделия сложной формы из ВТСП формуют горячим литьем под давлением с последующим высокотемпературным обжигом, при этом спек предварительно прогревают 2-4 ч при 120-140^оС и охлаждают до 80-90^оС, затем помол спека ведут с добавкой гидрофобного поверхностно-активного вещества (ПАВ) в количестве 0,3-1% литье изделий проводят при 90-95^оС и давлении 5-7 атм в течение 5-10 сек; выжиг связки проводят в адсорбенте при температуре 100-110^оС со скоростью подъема температуры 8-10^оС/ч, удаляют адсорбент и спекают изделие на воздухе при 975-980^оС со скоростью подъема температуры 0,5-2,5^оС/ч.

П р и м е р получения изделий сложной формы в виде полых цилиндров со сферическим дном диаметром от 10 до 55 мм, высотой от 50 до 350 мм, толщиной стенки от 0,8 до 3 мм. Массу состава Y₂O₃ 15,1% BaCO₃ 52,8% CuO 32,1% обжигали на спек при 950^оС, спек прогревали до 120^оС в течение 2 ч, охлаждали до 80^оС, вводили 0,3% пчелиного воска, измельчали в вибромельнице медными мелющими телами до получения частиц со средним диаметром 5 мкм. Литейный шликер готовился с введением 9% парафина. Магнитные экраны отливали при температуре шликера 90^оС, давлении 5,5 атм с выдержкой 8 сек.

Выжиг связки проводился в адсорбенте из Al₂O₃, подъем температуры осуществлялся с Y 10^оС/ч до температуры 100^оС. Затем изделия очищались от сорбента и проводился окончательный обжиг при 975^оС со скоростью подъема температуры 0,5^оС/мин.

Предлагаемый способ позволяет получать изделия сложной формы, в частности магнитные экраны со следующими техническими характеристиками: T_c 90-92 К, Δ Т_с 2 К, J_k 50-150 А/см², Н_с^* 1-1,5 мТл.

Использование: в приборостроении, в частности при изготовлении приборов с использованием сверхпроводимости. Сущность изобретения: керамический порошок прогревают 2-4 ч при 120-140°С и охлаждают до 80-90°, вводят ПАВ в количестве 0,3-1 мас. и связку, литье шликера ведут при 90-95°С и давлении 5-6 атм, связку выжигают при 100-110°С. Положительный результат T_c= 90-92K ΔT_c= 2K J_к= 50-150A/см³

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ СЛОЖНОЙ ФОРМЫ ИЗ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ путем приготовления термопластичного шликера из керамического порошка, связки и гидрофобизирующего поверхностно-активного вещества (ПАВ), формования заготовок методом горячего литья под давлением, выжигания связки в адсорбенте и последующего спекания при 975-980^oС, отличающийся тем, что керамический порошок предварительно прогревают в течение 2-4 ч при 120-140^oС и охлаждают до 80-90^oС, после чего вводят ПАВ в количестве 0,3-1,0 мас. литье ведут при температуре 90-95^oС и давлении 5-6 атм, а связку выжигают при 100-110^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют натуральный или искусственный воск.