СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ НАТРИЕВОЙ ИЛИ МОНОЭТАНОЛАМИНОВОЙ СОЛИ Российский патент 1995 года по МПК C07C323/52 

Изобретение относится к способу получения тиогликолевой кислоты и ее солей из отходов производства монохлоруксусной кислоты.

Тиогликолевая кислота используется в составах для химической завивки волос и в качестве стабилизаторов полимеров.

Известен способ получения моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты (ТГК) действием двукратного избытка моноэтаноламина на S-формамидинотиоуксусную кислоту (S-ФТУК), которую получают конденсацией натриевой соли МХУК и тиомочевины (1). Обработка S-ФТУК растворами гидроксидов щелочных металлов также ведет к образованию соответствующих солей ТГК, из которых ТГК выделяют известными приемами [2]
Цель утилизация отходов производства, загрязняющих окружающую среду, и превращение их в ценный товарный продукт, расширение сырьевой базы и удешевление продукта, использование для получения тиогликолевой кислоты и ее солей отходов производства МХУК.

Цель достигается нейтрализацией отхода МХУК, образующегося при выделении МХУК, или реакционную смесь после хлорирования уксусной кислоты, содержащую 5-95% МХУК, 0-10% ДХУК и 0-10% воды, обработкой нейтрализованного раствора тиомочевиной с получением S-формамидиноуксусной кислоты и последующей обработкой ее основаниями с получением солей тиогликолевой кислоты при мольном отношении МХУК:ТМ и S-ФТУК: основание, равном, соответственно, 1:1-1,1.

П р и м е р 1. В колбу загружают 200 г маточника производства МХУК, содержащего 52% МХУК, 34% ДХУК и 14% УК, нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 7. К нейтрализованной реакционной массе прибавляют раствор 84 Г тиомочевины в 300 мл воды и смесь выдерживают 15 мин при 70-75^оС. Выпадает осадок S-ФТУК. Суспензию охлаждают до 15-20^оС, осадок отфильтровывают и сушат. Получают 147 г S-ФТУК с выходом 99,5% К полученной S-ФТУК прибавляют 67 г моноэтаноламина и 300 мл воды, выдерживают при 95-100оС до полного растворения осадка (10-15 мин) и охлаждают. Получают 510 г раствора, содержащего 19,5% моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты. Выход соли 98%
П р и м е р 2. Проводят опыт, как описано в примере 1, используя 235 г отхода, имеющего состав: 47% МХУК, 43% ДХУК и 10% УК. Мольное соотношение МХУК: ТМ1:1,05. Получают 505 г раствора моноэтаноламиновой соли ТГК. Выход 97%
В таблице приведены данные, иллюстрирующие возможность использования отхода производства МХУК различного состава.

Проведение реакции при мольном соотношении S-формамидинотиоуксусной кислоты и основания более, чем 1:1,1, ведет к непроизводительному расходу основания, а при соотношении меньшем, чем 1:1, реакция не протекает.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получать из отходов производства МХУК соль тиогликолевой кислоты. Примеси других кислот дихлоруксусной и уксусной, содержащиеся в отходах производства, не реагируют с тиомочевиной в указанных соотношениях и остаются в растворе, откуда могут быть выделены известными приемами. При использовании разбавленных растворов отходов выход соли снижается, поэтому перед обработкой тиомочевиной такие растворы целесообразно концентрировать до содержания МХУК 50-80%

Сущность изобретения: продукт-соли тиогликолевой кислоты. Реагент 1: как источник монохлоруксусной кислоты (МХУК)- предварительно нейтрализованный отход, образующийся при выделении МХУК, или реакционная смесь после хлорирования уксусной кислоты. Реагент 2: тиомочевина. Условия реакции: соотношение 1 1 1,1. Реагент 3: промежуточная S-формамидинотиоуксусная кислота. Реагент 4: основание- моноэтаноламин или щелочь. Условия реакции 2: соотношение 1 1 1,1. Реагент 5: кислота. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ НАТРИЕВОЙ ИЛИ МОНОЭТАНОЛАМИНОВОЙ СОЛИ, исходя из монохлоруксусной кислоты и тиомочевины с последующим взаимодействием полученной и выделенной S-формамидинотиоуксусной кислоты с соответствующим основанием и в случае получения тиогликолевой кислоты обработкой образующейся соли кислотой, отличающийся тем, что в качестве источника монохлоруксусной кислоты используют предварительно нейтрализованный отход, образующийся при выделении монохлоруксусной кислоты, или реакционную смесь после хлорирования уксусной кислоты, а монохлоруксусную кислоту и тиомочевину, а также S-формамидинотиоуксусную кислоту и основание берут в молярном соотношении соответственно 1:1 1,1.