СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ Российский патент 1995 года по МПК C22B34/22 C01G31/02 

Изобретение относится к металлургии, в частности, к способам получения ванадия из шлаков и других ванадийсодержащих материалов, и может быть использовано при производстве ванадиевой продукции.

Очистка ванадийсодержащей продукции от примесей является сложной задачей гидрометаллургических процессов. Большая часть известных способов очистки концентрата пятиокиси ванадия касается примесей фосфора, кремния, которые осуществляются, в основном, из ванадийсодержащих растворов в щелочной среде.

Существуют также способы переработки технической пятиокиси ванадия на "чистую", "химически чистую" и "чистую для анализа". Указанные выше методы характеризуются многостадийностью процессов, сложностью применяемой аппаратуры, значительными потерями ванадия или организацией специального технологического передела. Наиболее близким по технической сущности является способ получения пятиокиси ванадия изложенный в а.с. 287788, С 22 В 34/22 и реализованный в условиях АО "Ванадий-Тулачермет", по которому пятиокись ванадия получают высокотемпературным гидролизом ванадийсодержащих растворов, разделением жидкой и твердой фазы, обработкой пасты пятиокиси ванадия в слое на фильтре растворами солей, отмывкой осадка пятиокиси ванадия от ионов серы, или других анионов водой с последующим проплавлением осадка. По данному способу получают готовый продукт следующего качества. V₂O₅ 89,0 92 MnO 2,2 3,2 CaO 0,32 1,5 Fe_общ 1,5 2,7 MgO 0,12 0,70 SiO₂ 0,3 0,71 Al₂O₃ 0,2 2,0 Р 0,015 0,025
Однако, данный способ не позволяет повысить содержание основного компонента выше 92% понизить содержание примесей, например, фосфора, ниже 0,015% Обработка концентрата пятиокиси ванадия растворами солей позволяет удалить из пятиокиси ионы марганца, но вместо них по реакции обмена становятся катионы обрабатываемой соли, практически, не изменяя содержания ведущего компонента.

Кроме того, в технологическую цепь вводится новый компонент в виде маточных растворов обрабатываемой соли (MgSO₄, Al₂(SO₄)₃, K₂SO₄, Fe₂(SO₄)₃
и т.д.), содержащий большое количество указанных выше катионов, использование которых в технологическом обороте приводит к накоплению его в системе. Применение методов нейтрализации и осветления маточных растворов приводит к значительным потерям V₂O₅ (поскольку они содержат от 0,2 5,0 г/л V₂O₅).

Если же замещение марганца осуществляется катионом аммония, то последующая прокалка или проплавление способствует удалению иона аммония из кристаллической решетки пятиокиси ванадия, повышая ее качество. Однако, выделившийся ион аммония загрязняет окружающую среду. Поэтому использование солей аммоний для получения качественной пятиокиси ванадия затруднительно, т.к. требуются дополнительные сооружения по улавливанию аммиака.

Улучшение качества металлопродукции является важным фактором ее эффективного использования. В значительной мере это определяется введением легирующих элементов, особое место, среди которых занимает высококачественный феррованадий.

Технической задачей предполагаемого изобретения является получение пятиокиси ванадия с повышенным содержанием ведущего компонента (пониженным содержанием марганца, железа, фосфора, удовлетворяющей требования качественной металлургии без существенного изменения действующих технологических схем и потерь ведущего компонента). Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пятиокиси ванадия включающем высокотемпературный гидролиз ванадийсодержащих растворов, разделение жидкой и твердой фаз, промывку осадка водой и последующее его расплавление: перед промывкой осадка водой его обрабатывают раствором серной кислоты с концентрацией 1 15%
Осуществление предложенного способа получения пятиокиси ванадия позволяет повысить содержание основного компонента до 94 95% V₂O₅ за счет снижения концентрации примесей Mn, P, Fe. При обработке осадка пятиокиси ванадия раствором серной кислоты ион водорода замещает в кристаллической решетке ионы Mn, Fe, P. Так как атомный вес водорода меньше атомных весов замещаемых ионов, то качество пятиокиси ванадия после обработки растворами серной кислоты по ведущему компоненту повышается соответственно, и по примесям понижается. Причем, чем выше концентрация используемой кислоты, тем выше качество обработанного продукта. Отработанные растворы серной кислоты направляются в оборот на стадию слабокислотного выщелачивания ванадия из огарка, ввиду того, что серная кислота является основным реагентом гидрометаллургической переработки V-шлаков в АО "Ванадий-Тулачермет".

Таким образом, предложенное решение позволяет получить пятиокись ванадия с повышенным содержанием ведущего компонента (94 95% V₂O₅) без существенного изменения действующей технологической схемы, введения в технологический контур дополнительных ионов. Предложенный способ получения пятиокиси ванадия отработан в лабораторных условиях. Важно, что применение H₂SO₄ не меняет элементного состава технологических растворов.

Для пояснения предполагаемого изобретения ниже приводится описание, показывающее в качестве примера варианты осуществления способа.

П р и м е р: осадок цеховой пятиокиси ванадия после разделения жидкой и твердой фаз фильтрованием в количестве 1,5 кг разделили на 5 равных частей. Одну часть промыли водой при отношении Т:Ж 1:10 и проплавили. Это контрольный вариант.

2, 3, 4, 5, 6 части обработали перед промывкой растворами серной кислоты различной концентрации, согласно схемы, указанной в таблице. Обработанную пятиокись ванадия промыли водой при Т:Ж 1:10 и проплавили. Плавленую пятиокись ванадия проанализировали. Результаты представлены в таблице.

Результаты исследований показали, что реализация предложенного способа получения пятиокиси ванадия позволит повысить качество продукта без существенного изменения действующей технологической схемы, без введения в технологию дополнительных ионов (примесей) и без ухудшения состояния окружающей среды.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам получения ванадия из шлаков и других ванадийсодержащих материалов, и может быть использовано при производстве ванадиевой продукции из ванадиевых растворов. Сущность: пятиокись ванадия с повышенным содержанием ведущего компонента получают высокотемпературным гидролизом ванадийсодержащих растворов, разделением жидкой и твердой фаз, обработкой осадка растворами серной кислоты 1 15%-ной концентрации с последующей водной отмывкой осадка от ионов серы и проплавлением его. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ, включающий высокотемпературный гидролиз ванадийсодержащих растворов, разделение жидкой и твердой фаз, промывку осадка водой и последующее его расплавление, отличающийся тем, что перед промывкой осадка водой его обрабатывают раствором серной кислоты с концентрацией 1-15%