Газохроматографическая капиллярная колонка Советский патент 1985 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к капиллярным хроматографическим колонкам и может быть использовано в газоадсорбцнонной и газо -жидкостлой хро матографии для анаггиза сложных смесей. Известны капиллярные кроматографические колонки содержащие металлический капилляр, на стенки которо го нанесен слой твердого адсорбента или пленка сорбирующей жидкой фaзы.| Однако нанесение твердого или жи кого сорбента на стенки капилляра при изготовлении колонки связано с большими трудностями,При большой длине ималом диаметре капилляра стенки его часто неравномерно покрываются слоем сорбента вплоть до образования пробок, закрывающих просвет капилляра. Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому зффекту к предлагаемой;является газохроматографическая капиллярная колонка. содержащая капилляр, образованный п меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями цилиндрических дисков, на одном из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твердьй адсорбент или жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокл ка. Причем капилляр образован выпол ненной на одном из дисков спирально канавкой и плотно прижатой поверхностью прокладки. Такая разборная к лонка позволяет легко напылять тонким слоем различные, твердые сорбент и наносить жидкие фазы 2j . Недостатком известной газохроматографической капиллярной колонки является то, что техническое выполнение спиралевидных очень узких щелевых канавок затруднено и требует сложной специальной техники. Поэтом выполненные таким образом колонки имеют определенный предел эффективности разделения. Цель изобретения - повышение эффективности -колонки при разделении. Поставленная цель достигается те 4Tq газохроматографическая капилляр ная колонка, содержащая капилляр, образованный по меньшей мере двумя : соприкасающимися поверхностями цилин рических дисков, на каждом из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твер 472 дый адсорбент или жцп,кую фазу, и между которыми вмонтирована угшотняю|щая прокладка, диски вьшолнйны из плотно свернутых в спираль двух лент различной ширины, одна из которых определяет размер щелевого зазора do, а вторая образует стенки капилляра d, при зтом спирали смежных в собранном виде навиты в одном и том же направлении и крайние витки спирали выполнены из более широкой ленты. , Соотношение толщин cJ2 и d лент (1:1)-(1:10), а размер целевого зазоpa между лентами удовлетворяет соотношению5 --МО 2 где 6, и 2 - ширина широкой и узкой лент соответственно. На фиг. 1 приведена схема предлагаемой капиллярной колонки, на фиг 2 - узел1на фиг. Г, на фиг. 3 - хроматограмма смеси углеводородов на сульфате бария. Газохроматографическая капиллярная колонка содержит верхний диск 1, нижний диск 2, дентральную втулку 3, широкую ленту 4, узкую ленту 5, щелеввдньв капилляр 6, прокладку 7, втулки 8 дисков, патрубок 9 ввода газовой смеси в спиральный капилляр, патрубок 10 вывода газов, трубку 11, соединяющую капилляры обоих дисков, центральный стяги.вающий болт 12. В предлагаемой сборной газохроматографической колонке диски 1 и 2 выполнены из двух плотно намотанных лент 4 и 5 разной ширины. При изготовлении каждого диска обе ленты наматывают в спираль на втулку 8 дисков. Сначала начинается намотка щирокой ленты (несколько витков), затем идет намотка обеих вместе, и заканчивается намотка тоже широкой лентой (несколько витков). Затем осуществляют горячую посадку спирали вместе с втулкой в основание диска. Изготовление диска завершают притиркой на плите открытой плоскости колонки. Обе ленты, образую1чие спиралеобразный щелевой капилляр, и прокладку изготовляют из инертных материалов. Дпя этой цели могут быть не16; этилбензол 17; изопротшбензол 18; п-ксилол 19; :о-ксш1ол 20; мксилол 21.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что предлагаемая колонка обеспечивает эффективное разделение смеси веществ, близких по своим молекулярным весам. Полученные на известной колонке пики более размыты.

ип -ксилол им-ксилол практически не р аз дел яютс я.

Таким образом, предлагаемая газохроматографическая капиллярная колонка по сравнению с известными проще и надежней в изготовлении, позволяет повысить эффективность разделения смесей благодаря созданию капилляра со щелевым профилем.

1. ГАЗОХРОМАТОГРА М1ЧЕСКАЯ КАПШШЯРНАЯ КШОНКА, содержащая ка- шшляр, образованный по меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями Щ1линдрических дщсков, на каждом из которых выполнена спиральная щелевидная канавка, содержащая на стенках твердый адсорбент или жидкую фазу, и между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка, о т л и-чающаяся тем, что, с целью повышения эффективности колонки при разделении, диски выполнены из плотно свернутых в спираль двух лент различной ширины, одна из которых определяет размер щелевого зазора 2 а вторая образует стенки капилляра d,, причем спирали смежных дисков в собранном виде навиты в одном и том же направлении и крайние витки спирали выполнены из более широкой ленты. 2. Колонка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности разделения, соотношение толщине, и d, лент