СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ТЕКСТУРИРОВАННОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 1995 года по МПК C09D163/02 C09D5/03 

Изобретение относится к получению текстурированных покрытий для защитно-декоративной отделки металла.

Текстурированные покрытия находят применение во многих отраслях народного хозяйства. Эпоксидные порошковые композиции, образующие текстурированные покрытия, используют для окрашивания приборов, защитно-декоративной отделки товаров народного потребления, например, металлических корпусов электровафельниц, детских игрушек, швейных машин.

Текстурированное покрытие позволяет в большинстве случаев исключить трудоемкие и дорогостоящие операции по нанесению подготовительных слоев, например, шпатлевок, так как скрадывают многие дефекты окрашиваемой поверхности.

По характеру рисунка текстурированные покрытия подразделяются на матовые, трескающиеся, морщинистые и под "апельсиновую корку".

И только матовые и имитирующие "апельсиновую корку" обеспечивают защитно-декоративный эффект.

Исходя из доступности сырья, а также с учетом хороших эксплуатационных свойств для разработки текстурированных покрытий наиболее перспективными являются порошковые эпоксидные композиции.

В основе получения текстурированных покрытий из порошковых композиций лежат процессы:
смешения термодинамических несовместимых полимеров;
использования технологии получения двухслойных покрытий, одно из которых фоновое, а другое -текстурированное;
введение в состав красок специальных добавок, регулирующих вязкость и другие физико-химические параметры лакокрасочной композиции;
введение в состав композиций нескольких отвердителей, обладающих различной реакционной способностью.

Известен способ получения порошковой эпоксидной композиции для текстурированных покрытий путем смешения эпоксидной диановой смолы, новолачной эпоксидной смолы, аддукта канифоли и малеинового ангидрида, дициандиамида, ускорителя отверждения, пигментов, агента розлива и аэросила в количестве 0,25% в экструдере с последующим измельчением до частиц размером 75 мкм. Композицию наносят методом электростатического напыления на стальные образцы и отверждают 17 мин при 180^оС. Покрытия толщиной 60 мкм имеют хорошую адгезию и глянец 15% /60^о (1).

Недостатком данного способа является невозможность получения покрытий типа "апельсиновая корка", а только матовых покрытий, которые не способны скрыть дефекты окрашиваемой поверхности и обеспечить хорошее скольжение ткани при швейной обработке.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является известный способ получения порошковой композиции для покрытия, содержащей высокомолекулярную эпоксидную смолу (100 г) отвердитель дициандиамид (1,5-2,0 г), ускоритель на основе производных бензимидазола (1-2 г), пигменты (5,2-7,2 г), противократерную добавку (0,6-0,7), аэросил (1-2 г), путем последовательного смешения компонентов, с последующим экструдированием и измельчением (2).

Покрытия, сформированные из композиции, полученной известным способом, относятся к числу глянцевых покрытий.

Целью изобретения является получение покрытия с текстурой, имитирующей "апельсиновую корку" при сохранении высоких механических и защитных свойств.

Данная задача достигается за счет того, что в способе получения порошковой композиции для текстурированного покрытия, содержащей высокомолекулярную эпоксидную диановую смолу, дициандиамид, ускоритель отверждения, пигменты и противократерную добавку путем их смешения, с последующим экструдированием и измельчением, дополнительно в композицию вводят текстурирующую добавку, состоящую из смеси аэросила, модифи- цированного продуктами олигомеризации диметилдихлорсилана со средней удельной поверхностью 300 м²/г и аэросила со средней удельной поверхностью 175-380 м²/г при соотношении компонентов композиции, мас.ч.

Высокомолекулярная
эпоксидная диановая смола 100,0 Дициандиамид 2,5-3,5 Ускоритель отверждения 2,5-3,5
Аэросил, модифициро-
ванный продуктами
олигомеризации диметил-
дихлорсилана со средней
удельной поверхностью 300 м²/г 2,4-3,0
Аэросил со средней
удельной поверхностью 175-380 м²/г 3,0-6,0 Пигменты 25-35
Противократерная добавка 0,5-2,5, причем сначала смешивают дициандиамид с аэросилом, модифицированным продуктом олигомеризации диметилдихлорсилана, а затем в полученную смесь вводят остальные компоненты с последующим экструдированием и измельчением.

Немодифицированный аэросил (ГОСТ 14922-77), представляющий собой чистую двуокись кремния рыхлый, голубовато-белый порошок, который в зависимости от физико-химических показателей может быть трех марок: A-175, A-300, A-380.

Аэросил, модифицированный продуктами олигомеризации диметилдихлорсилана (ТУ 6-18-12-80, изм. N 1), имеющий марку АМС-300, также представляет собой рыхлый голубовато-белый порошок, имеет тот же химический состав, однако в результате поверхностной модификации отличается от немодифицированного аэросила степенью гидрофильности.

Для получения порошковой композиции используют эпоксидную диановую смолу 3-23 с температурой размягчения 90-100^оС и эпоксидным числом 4,5-5,5% (ТУ 6-10-12-8-80).

Используют дициандиамид (ГОСТ 6988-79) плотностью 1,4 ˙ 10³ кг/м³ и с температурой плавления 204-209^оС.

В качестве ускорителей в композициях применяют производные бензимидазола, например: 2-фенилбензимидазол, имеющий температуру плавления 288-292^оС и синтезированный из 0-фенилендиамида и бензойной кислоты; 2-бензилбензимидазол с температурой плавления 175-178^оС, синтезированный из 0-фенилендиамина и бензилового спирта.

В качестве пигментов и наполнителей используют диоксид титана (ГОСТ 9809-84), углерод технический (ГОСТ 7885-77), свинцовый крон лимонный (ГОСТ 476-80), микробаррит (ТУ 6-10-943-76) и др.

Порошковая композиция с целью предотвращения кратерообразования содержит антикратерную добавку (или как ее иначе называют агент розлива), в качестве которой могут быть использованы полимеры и сополимеры простых виниловых эфиров, например поливинилбутиловый эфир (МРТП 6-09-2321-95), акрилатные полимеры и сополимеры, импортные препараты, например, имеющие товарную марку модафлоу, редифлоу и др.

Для определения свойств текстурированных покрытий из порошковой эпоксидной композиции используют следующие методы исследования.

Толщину свободных пленок определяют микрометром МКС-25 (ГОСТ 6507-60).

Прочность покрытий при изгибе определяют по шкале ШГ-1 в соответствии с ГОСТ 6806-73.

Прочность покрытий при ударе определяют на приборе У-1, в соответствии с ГОСТ 4765-73.

Прочность адгезионной связи полимера с подложкой определяют по ГОСТ 15140-78 методом решетчатых надрезов.

Толщину покрытия определяют с помощью магнитного потенциометра МТ-30 с погрешностью измерений не более 20% от номинального значения толщины испытуемого покрытия.

Коэффициент блеска определяют на фотоблескомере ФБ-2 по ГОСТ 896-69, погрешность измерений на котором составляет ± 1%
Порошковую композицию получают по следующей технологии: в лабораторную широкую мельницу загружают дициандиамид и аэросил АМС-300 и перемешивают в течение 1,5 ч, затем догружают остальные компоненты в соответствии с составом композиции и перемешивают еще 8,5 ч.

Затем полученную смесь экструдируют в двухшнековом экструдере при 120^оС. После экструдирования композицию измельчают в шаровой мельнице и просеивают через сито до размера частиц не более 75 мкм. Покрытие получают методом электростатического напыления на предварительно обезжиренных пластинах и отверждают при 180-200^оС в течение 10-17 мин.

При использовании обычной технологии получения порошковой композиции (одновременное сухое смешение всех компонентов композиции в шаровой мельнице с последующим экструдированием) приводит к получению матовых покрытий.

При введении в состав готовой порошковой эпоксидной композиции текстурирующих добавок (АМС-300, А-300) способом сухого смешения также приводит к получению матовых покрытий. И только предварительное смешение дициандиамида и аэросила марки АМС-300, с последующим введением в смесь остальных компонентов в соотношениях, указанных выше, позволяет получить покрытия с текстурой, имитирующей "апельсиновую корку".

П р и м е р 1. 2,5 мас.ч. дициандиамида и 2,4 мас.ч. аэросила марки АМС-300 загружают в шаровую мельницу и перемешивают 1,5 ч. Затем догружают 100 мас.ч. эпоксидной смолы 3-23, 2,5 мас.ч. 2-фенилбензимидазола, 3,6 мас. ч. аэросила марки А-300, 0,5 мас.ч. винилина, 30 мас.ч. диоксида титана и перемешивают еще 8,5 часов. Полученную смесь экструдируют в двухшнековом экструдере. Полученный плав измельчают в шаровой мельнице до размера частиц не более 75 мкм. Полученную композицию наносят методом электростатического напыления при напряжении 5-7 кВ на предварительно обезжиренные металлические образцы и отверждают при температуре 180-200^оС в течение 10-17 мин.

Толщина полученных покрытий с текстурой, имитирующей "апельсиновую корку" составляет 50-70 мкм.

Составы порошковых композиций приведены в табл. 1, 2, а в табл. 3, 4 результаты испытаний.

Использование: получение защитно-декоративных покрытий для металлов, в частности получение текстурированных покрытий. Сущность изобретения: получают порошковую композицию для текстурированных покрытий, содержащую высокомолекулярную эпоксидную диановую смолу 100г, дициандиамид 2,5-3,5 г, ускоритель отверждения 2,5-3,5 г, аэросил, модифицированный продуктами олигомеризации диметилдихлорсилана со средней удельной поверхностью 300 м²/г 2,4-3,0, аэросил со средней удельной поверхностью 175-380 м²/г 3,6-6,0 ч, пигменты 25-35 ч, противократерную добавку 0,5-2,5 г. Сначала смешивают дициандиамид с текстурирующей добавкой (смесь аэросилов). В полученную смесь вводят остальные компоненты. 4 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ТЕКСТУРИРОВАННОГО ПОКРЫТИЯ, содержащей высокомолекулярную эпоксидную диановую смолу, дициандиамид, ускоритель отверждения, пигменты и противократерную добавку, путем их смешения с последующим экструдированием и измельчением, отличающийся тем, что дополнительно в композицию вводят текстурирующую добавку, состоящую из смеси аэросила, модифицированного продуктами олигомеризации диметилдихлорсилана со средней удельной поверхностью 300 м²/г, и аэросила со средней удельной поверхностью 175-300 м²/г при соотношении компонентов композиции, мас.ч.

Высокомолекулярная эпоксидная диановая смола 100,0
Дициандиамид 2,5 3,5
Ускоритель отверждения 2,5 3,5
Аэросил, модифицированный продуктами олигомеризации диметилдихлорсилана со средней удельной поверхностью 300 м²/г 2,4 3,0
Аэросил со средней удельной поверхностью 175 380 м²/г 3,6 6,0
Пигменты 25 35
Противократерная добавка 0,5 2,5
причем сначала смешивают дициандиамид с текстурирующей добавкой, а затем в полученную смесь вводят остальные компоненты.