СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ NALOX - TTN Российский патент 1996 года по МПК C04B35/111 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе тугоплавких оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известно, что керамику, содержащую в своем составе 95% α -оксида алюминия, называют корундовой. Эта керамика обладает комплексом ценных свойств, уровень проявления которых определяется рядом факторов, включая вид используемого сырья и добавок, их количественные соотношения, режимы и условия осуществления технологического процесса ее изготовления [1]
Известный способ получения высокопрочной корундовой керамики [2] предусматривает приготовление раствора соли алюминия, введение добавок (соли иттрия, магния и др.), совместное соосаждение гидрооксидов, отделение осадка, его сушку и прокаливание, гидростатическое прессование заготовок и их спекание в газостате при температуре 1670-1970 К и давлении аргона 30 МПа, что связано со сложным аппаратурным оформлением и экономически не всегда целесообразно.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения корундовой керамики путем реакционного спекания в кислородсодержащей атмосфере при 1520 К заготовок, отформованных из порошка алюминия, причем до обжига заготовки увлажняли водой, помещали в автоклав и обрабатывали парами воды при температуре от 450 до 490 К и давлении 2,5 МПа [3] Этот способ выбран нами за прототип.

Однако этот способ предусматривает использование сложного обоpудования, а условия его осуществления экологически неблагоприятны и требуют принятия специальных мер предосторожности.

Целью изобретения является получение путем реакционного спекания корундовой керамики с тонкозернистой структурой при одновременном улучшении экологических условий ее производства.

Цель достигается тем, что в способе получения корундовой керамики путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащей шихты и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, а шихта дополнительно содержит смесь нитрида и диоксида титана при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 94,0-99,8 Нитрид титана 0,1-4,7 Диоксид титана 0,1-5,9, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида и диоксида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100% ) и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа. Заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы заготовок.

Предложенный способ позволяет исключить использование кислот и щелочей и выделение водорода в газовую фазу, что улучшает экологическую обстановку, а также позволяет упростить технологию за счет исключения экологически неблагоприятных технологических операций.

При выходе за указанные пределы соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается решить основную задачу изобретения получить реакционноспеченную корундовую керамику с тонкозернистой структурой по одностадийной технологии путем совмещения процессов синтеза и спекания.

Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистую реакционноспеченную корундовую керамику.

П р и м е р 1. Смешивали 190,4 г нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 9,4 г нитрида титана (ТiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ТУ 6-09-3811-79) и подвергали помолу до получения шихты, содержащей, мас. 95,2 AlN; 4,7 TiN и 0,1 TiO₂, в которую вводили 6 г парафина и после гранулирования формовали заготовки путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 249 г реакционноспеченной корундовой керамики.

П р и м е р 2. Смешивали 199,6 г нитрида алюминия (AlN, ТУ 88-20-40-82), 0,2 г нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ТУ 6-09-3811-79) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. 99,8 AlN; 0,1 TiN и 0,1 TiO₂. В шихту вводили 6 г каучука и после гранулирования прессовали при 300 МПа заготовки. Обжиг заготовок осуществляли при 1820 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 248 г реакционноспеченной тонкозернистой корундовой керамики.

П р и м е р 3. Смешивали 188,0 г нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82), 0,2 г нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и 11,8 г диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-3811-79) и путем совместного помола готовили шихту состава, мас. 94,0 AlN, 0,1 TiN и 5,9 TiO₂. В шихту вводили 6 г каучука и после гранулирования прессовали заготовки при 250 МПа. Обжиг осуществляли при 1820 К на воздухе до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 246 г реакционноспеченной тонкозернистой корундовой керамики.

Основные свойства реакционноспеченной корундовой керамики представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу.

Анализ результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена реакционноспеченная корундовая керамика (NALOX TTN), которая характеризуется пониженным размером зерен и повышенным пределом механической прочности.

Использование: технология получения корундовой керамики может быть использована в металлургии, химии, машиностроении, радиотехнике, энергетике, теплотехнике и медицине для изготовления различных изделий. Сущность изобретения: способ получения корундовой керамики, включающий смешение порошков нитрида титана, диоксида титана и нитрида алюминия, взятых в соотношении, мас. %: нитрид алюминия 94,0 - 99,8; нитрид титана 0,1 - 4,7; диоксид титана 0,1 - 5,9, их совместный помол, формование заготовок и обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы заготовок. После охлаждения получают реакционноспеченную корундовую керамику. Эта керамика имеет тонкозернистую структуру и повышенную механическую прочность. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ NALOX - TTN путем формования заготовок из порошка алюминийсодежащей шихты и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента шихты используют нитрид алюминия, а в шихту дополнительно вводят нитрид титана и диоксид титана при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Нитрид алюминия - 94,0 - 99,8
Нитрид титана - 0,1 - 4,7
Диоксид титана - 0,1 - 5,9
причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.