Способ получения пенталитийалюмината @ -модификации Советский патент 1990 года по МПК C01D15/00 C01F7/04 

Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспроизво- дящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью.

Цель изобретения - упрощение способа и сокращение длительности процесса.

Пример 1, В качестве исходных компонентов использовали карбонат лития LieCO-j квалификации осч и оксид алюминия bi-AlgOj марки для спектрального анализа. Исходные компоненты в количествах 96,57 г, LigCOj (4 мол.% избытка по отношению к сте- хиометрическому количеству 92,36 г

соответствующего соотношению :А1сОз 5:1) и 25,49 г А140Э смешивали и подвергали совместному помолу на воздухе в планетарной мельнице в тефлоновых барабанах с агатовыми шарами при соотношении материал: шары 1:4 в течение 10 мин до размера частиц 1-3 мкм. Затем смесь засыпали в тигель из никеля и обжигали в вакуумной печи СШВ-1.2,5/25 в течение 1 ч при 760 ± и давлении 4 Па. После этого полупродукт извлекали из тигля и проводили его промежуточное измельчение на воздухе в планетарной мельнице в тефлоновых барабанах с агатовыми шарами при соотношении материал: шары 1:5 в течение 10 мин до размера частиц 1-3 мкм. Затем смесь засыпали в никелевый тигель и обжигасл

О Јь

сд

315

Л1}1 в вакуумной печи СШВ-1 ,2, 5/25 в точение 2,5 ч при 800 + 12°С и давпе- нии 4 Па. Рентгеновским методом (диф- рактометр TUR-2M, фильтрованное излучение CuKeO точность определения 3%) определяли фазовый состав полученного продукта. Результаты свидетельствуют о том, что получено соединение b-t-LieA104 с чистотой -98%, Одновременно весовым методом определяли потери при обжиге. На 10 г продукта они составили 4,7915 г, что на 0,0792 г

б

лыпе расчетного значения Это объяс

няется потерями LigO в процессе обжи-

а также потерями вещества при ва- умировании. Химическим методом ана- зировали состав. В 10 г продукта -держится AlgO-j 4,0911 ± 0,04 г, чтс вечает молярному отношению L2.0:A1(05 4,92 + 0,1„

В таблице представлены примеры по- гчения fe-Li-2A104 при различных па-р метрах предлагаемого способа.

I Применение в качестве соединения

лития карбоната лития, соединения химически инертного по отношению к компонентам воздуха, позволяет проводить все операции по подготовке и смеиптза нию шихты па воздухе„ Отпадает необходимость в защитной атмосфере и специальном оборудовании для проведения этих операций, за счет чего упрощается проведение операций по подготовке исходной шихты и ее загрузки для об- жига с При избытке в исходной смеси LagCO-j в количестве менее 3 мол„% выход целевого продукта при указанных условиях синтеза заметно падает и появляется примесь y-LiAlOp, При избыт- K(& в исходной смеси , в коли- более 5 мол,% кристаллы обра- з ющегося Ej-Li5A104 захватывают при- карбоната. Для удаления этой примеси необходимо значительно увели- чивать время обжига, что снижает по лЬжительный эффект При температуре ни. I стадии обжига менее 740°С ско- рЬстъ разложения карбоната лития недостаточна, что приводит ч стабилиза- цИи к смеси метаалюмината лития и требует в дальнейшем существенного увеличения длительности отжига на И стадии, т,е, положительный эффект уменьшается. При температуре на I ста дйи более 780°С отсутствует положительный эффект, так как повышение температуры, не позволяя сократить время обжига, приводит к дополни

0

0

30

.

5

35 40 45 50

55

54

тельным энергозатратам и обуславливает дополнительную потерю лития, что снижает выход целевого продукта. Бремя обжига менее 0,75 ч не позволяет провести реакции на I стадии до нужной степени, т.е. концентрация образующегося jb-Li5A104 слишком мала, что требует в дальнейшем существенного (в 2-3 раза) увеличения времени обжига на II стадии. Обжиг на I стадии более 1,5 ч не приводит к положительному эффекту, так как в смеси проходят процессы рекристаллизации, сопровождающиеся захватом матрицей ПОСТОРОННИХ фаз, что требует увеличения времени обжига на II стадии. При температуре обжига на II стадии менее сильно (на 15-20 мол.%) падает выход целевого продукта. При темпера-туре обжи га на II стадии более 820°С резко увеличивается взаимодействие с тиглем и потери вследствие испарения н диссоциации ., что приводит к уменьшению выхода целевого продукта. При длительности обжига на II стадии менее 2 ч в синтезированном продукте велика (10%) примесь метаашомината лигпия. Обжиг на II стадии более 3 ч не приводит к положительному эффекту, увеличивая энергозатраты и уменьшая выход целевого продукта из-за потерь оксида лития. Проведение измельчения смеси после I стадии обжига позволяет избавиться от негомогенного распределения компонентов;, отсутствие этой операции снижает выход целевого продукта.

Использование в качестве исходного материала карбоната лития3 взятого в избытке 3-5 мол.% относительно сте- хиометрического количества, и обжиг смеси при 740-780°С в течение 0,75- 1,5 ч на I стадии и 770 820°С в течение 2-3 ч с промежуточным измельчением приводит к упрощению способа за счет проведения подготовительных операций на воздухе и сокращению длительности обжига.

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом сократить длительность процесса, упростить процесс за счет проведения стадий подготовки, перемешивания и загрузки шихты на воздухеi применить для обжига тигли из никеля,

Формула изобретения Способ получения пенталитийалюми- ката -модификации, включающий сме51564

шивание кислородсодержащего соединения лития и оксида алюминия и двух- стадийный обжиг в вакууме, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения дли-г тельности процесса, в качестве кислородсодержащего соединения лития используют карбонат лития в количестве

156

3-5 мол.% избытка от стехиометрически необходимого количества, обжиг на первой стадии проводят при 740-780 С в течение 0,75-1,5 ч с последующим измельчением продуктов обжига, а обжиг на второй стадии ведут при 770- 820 С в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспроизводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью. Цель изобретения - упрощение способа и сокращение длительности процесса. Для этого смешивают карбонат лития, взятый в избытке 3-5 мол.% от стехиометрически необходимого количества, с оксидом алюминия и обжиг на первой стадии проводят при 740-780°С с последующим измельчением продукта, а обжиг на второй стадии - при 770-820°С. Изобретение позволяет сократить длительность процесса, упростить процесс подготовки, смешивания и загрузки шихты на воздухе. 1 табл.

Редактор Н.Киштулинец

Составитель С.Спасенникон

Техред Л.СердкжоваКорректор Н.Ревская

Заказ 1135

Тираж 407

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное