СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА Российский патент 1995 года по МПК B22F9/24 

Изобретение относится к области получения порошков и может быть использовано при получении носителей катализаторов, при изготовлении пигментов, лекарственных препаратов, порошков для изготовления керамик и в других областях.

Известно, что порошки получают разрушением твердых тел под действием УЗ-поля [1] Недостаток данного способа состоит в том, что получаются порошки, состоящие из частиц с сильно (на порядки) различающимися между собой размерами.

Известен также способ получения сверхтонких порошков с использованием жидких сред под воздействием УЗ-вибрации на сопла, из которых истекает струя жидкости, дробящая частицы твердой фазы в суспензии [2] Указанный способ также не позволяет регулировать размеры частиц порошка и получать порошки, состоящие из близких по размерам частиц.

Цель изобретения получение порошков, которые одновременно являются и высоко- и монодисперсными.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что проводят взаимодействие двух реагентов, разделенных мембранным фильтром тяжелых ионов (называемым в литературе также ядерным фильтром) при облучении УЗ-полем частотой 10⁵-10⁷ Гц или более. Под действием УЗ-поля наблюдается резкое ускорение миграции жидкости через поры фильтра и происходит образование частиц твердой фазы.

Отличие предлагаемого способа состоит в том, что проводят взаимодействие двух реагентов, разделенных мембранным фильтром тяжелых ионов, при облучении фильтра УЗ-полем с частотой 10⁵-10⁷ Гц или более.

При взаимодействии двух реагентов, разделенных мембранным фильтром тяжелых ионов (со средними размерами пор 0,01-0,5 мкм) под воздействием УЗ-поля происходит ускорение миграции жидкости через фильтр в обоих направлениях в 40-50 раз по сравнению с условиями, когда УЗ-облучения мембранного фильтра нет. При облучении УЗ-полем наблюдается ультрабыстрое полное смешение растворов реагентов (время смешения достигает 10^-6-10^-5 с). В результате происходит полная гомогенизация смеси реагентов. Возникающие при взаимодействии реагентов твердые частицы растут практически в одинаковых условиях, поэтому достигают одинаковых размеров. В результате образуются осадки, состоящие из ультрамалых и практически одинаковых по размерам частиц. Используемое УЗ-облучение должно обеспечить эффективную кавитацию в жидкости по обе стороны мембранного фильтра, поэтому необходим УЗ с частотой 10⁵ Гц или более. Необходимость применения именно мембранных фильтров тяжелых ионов (ядерных фильтров) связана с тем, что только для таких фильтров каналы имеют практически одинаковый диаметр.

Для получения осадков (порошков) могут использоваться растворы реагентов: двух веществ, при химическом взаимодействии которых образуются твердые частицы осадка; растворы вещества, осадок которого хотят получить, и высаливатель, осаждающий это вещество из его первоначального раствора; раствор одного реагента и кислотный или щелочный раствор другого реагента, причем за счет изменения кислотности среды первого раствора происходит осаждение частиц твердой фазы.

На фиг. 1 приведена схема предлагаемой установки; на фиг.2 гистрограмма распределения частиц препарата сульфата бария; на фиг.3 то же, ацетилацетоната циркония.

Установка состоит из полой вертикальной камеры 1, дном которой служит мембранный фильтр 2 тяжелых ионов (использованы мембранные фильтры тяжелых ионов, приготовленные в ОИЯИ, г. Дубна). Камера 1 размещена в сосуде 3, диаметр которого в 3-5 или более раз больше, чем диаметр камеры 1. В дне сосуда 3 имеется звукопрозрачное окно 4. Под окном 4 расположен источник 5 УЗ-колебаний. Камера 1 через трубку 6 соединена с резервуаром 7, а через трубку 8 с емкостью 9 для сбора образующихся частиц порошка. Емкость 9 соединена с вакуумным насосом 10.

Получение препаратов порошков проводят следующим образом.

Один из двух используемых реагентов заливают в резервуар 7, а в сосуд 3 раствор другого реагента. Включают вакуумный насос, обеспечивающий транспорт раствора реагента из резервуара 7 по трубке 6 в камеру 1 и далее по трубке 8 в емкость 9. Одновременно включают источник 5 УЗ-колебаний, обеспечивающий транспорт жидкости через мембранный фильтр 2. Через 10-15 мин работы установки отделяют центрифугированием осадок, собранный в емкости 9.

При реализации указанного способа получают осадок, состоящий из частиц с размером 0,01-0,5 мкм, причем в каждом осадке отдельные частицы отличаются между собой по максимальному размеру не более чем на 25-30%
П р и м е р 1. Использован мембранный фильтр тяжелых ионов толщиной 10 мкм со средним диаметром пор 0,1 мкм. В резервуар 7 помещают 0,1 моль/л водный раствор сульфата натрия, а в сосуд 3 0,1 моль/л водный раствор хлорида бария. При включении вакуумного насоса 10 и источника 5 в емкости 9 получают твердые частицы сульфата бария. По данным трансмиссионной электронной микроскопии осадок состоит из частиц со средним размером 0,03 мкм. Приведенная на фиг. 2 гистограмма распределения частиц полученного препарата по максимальному размеру свидетельствует о том, что функция распределения частиц препарата по максимальному размеру достаточно узка и препарат можно рассматривать как монодисперсный.

П р и м е р 2. Использован мембранный фильтр тяжелых ионов толщиной 10 мкм со средним размером пор 0,4 мкм. В резервуар 7 помещают высаливатель гептан, в сосуд 3 насыщенный при комнатной температуре раствор ацетилацетоната циркония в толуоле. Образовавшиеся после включения вакуумного насоса и УЗ-генератора твердые частицы ацетилацетоната циркония попадают в емкость 9. Получен препарат твердого порошка ацетилацетоната циркония, частицы которого по данным трансмиссионной электронной микроскопии имели средний размер 0,08 мкм. Приведенная на фиг.3 гистограмма распределения частиц препарата по максимальному размеру свидетельствует о том, что препарат может рассматриваться как монодисперсный.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высоко- и одновременно монодисперсные препараты твердых веществ различной природы со средними размерами 0,01-0,5 мкм, причем размеры отдельных частиц каждого препарата различаются не более, чем на 25-30%

Использование: в области получения порошков для носителей катализаторов, при изготовлении пигментов, лекарственных препаратов, порошков для изготовления керамик и в других областях. Сущность изобретения: для получения твердых высокодисперсных фаз (порошков) проводят взаимодействие двух жидких реагентов, разделенных мембранным фильтром тяжелых ионов, при облучении фильтра УЗ-полем с частотой не менее 10⁵ Гц Предложенным способом можно получать порошки за счет химической реакции двух исходных реагентов (например, при реакции между растворами BaCl₂ и Na₂SO₄ приводящей к образованию осадка BaSO₄), высаливания (например, при высаливании твердого ацетилацетоната циркония из его раствора в толуоле за счет введения через мембранный фильтр гептана) и другими путями. Получаемые порошки характеризуются высокой дисперсностью (средний размер частиц несколько сотых долей микрометра) и имеют узкие функции распределения по размерам. 3 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА, включающий осаждение его из растворов реагентов при наложении поля ультразвуковых колебаний, отличающийся тем, что осаждение ведут при взаимодействии растворов реагентов, разделенных мембранным фильтром тяжелых ионов, при частоте ултразвукового поля не менее 10⁵ Гц.