СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОСФАТНОГО ЦЕМЕНТА Российский патент 1996 года по МПК A61K6/04 

Изобретение относится к получению пломбировочного материала, материала для фиксации вкладок, штифтовых зубов, коронок и мостовых протезов, а также подкладочного и изоляционного материала, а именно порошковой компоненты фосфатного стоматологического цемента.

Известен способ получения порошка для приготовления фосфатного цемента марки "Висфат", используемый в настоящее время в промышленности [1] Способ состоит в том, что цинковые белила, окись магния, кварцевый песок и окись висмута в весовом соотношении 83,5; 10,0; 3,5 и 3,0% соответственно перемешивают в смесителе в течение 20-30 мин. После приготовления шихты производят плотную набивку ее в капсели, предварительно увлажняя водой 25% от веса шихты. Капсели загружают колонками в горн, где шихта обжигается при температуре 950±50^оС в течение 72 ч. По окончании обжига горн остывает в течение 72 ч. Фритта дробится мокрым помолом в течение 12-15 ч и сушится до постоянного веса при температуре 70-90^оС. Высушенный порошок "Висфат" цемента загружается в шаровую мельницу где происходит усреднение и тонкое измельчение до остатка на контрольном сите N 0056 не более 0,5% Выход готового продукта составляет 85%
Полученный порошок смешивают с жидкостью (ортофосфорная кислота, предварительно нейтрализованная окисью цинка и гидроокисью алюминия) в соотношении 1:0,85 соответственно и получают пластичную массу, которая используется по назначению.

Начало схватывания массы составляет 3-4 мин, конец 8-10 мин. Прочность при сжатии 700 кгс/см².

Описанное техническое решение обладает следующими недостатками: длительность процесса получения порошка (более 160 часов); невысокий выход готового продукта (85%); многостадийность, трудоемкость и значительные энергетические затраты.

Кроме того, цемент, получаемый по описанной выше технологии обладает невысокими прочностными характеристиками.

Задачей предлагаемого изобретения является устранение недостатков, указанных в вышеописанном способе.

Решение поставленной задачи достигается тем, что смесь компонентов состоящую из цинковых белил (окись цинка), окись магния, кварцевый песок (окись кремния) и окись висмута в определенных количественных соотношениях подвергается механической обработке при центробежном ускорении 10-80 g в течение 5-60 мин, с последующей термической обработкой и измельчением. После чего отделяют фракцию порошка с размером частиц менее 56 мкм.

Введение дополнительной технологической операции перед спеканием механической обработки (МО) позволяет во-первых, равномерно смешать компоненты смеси; во-вторых, дезактивировать поверхность окиси цинка и существенно увеличить скорость поверхности дезактивации при дальнейшей термической обработке шихты. В итоге получается порошок, легко взаимодействующий с жидкостью с образованием массы, которая не затвердевает в течение 2 мин.

Осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход готового продукта в среднем на 5-7% упростить технологию получения порошка фосфатного цемента марки "Висфат" (свести число технологических операций с 8 до 5, сократить время получения порошка со 150-160 часов до 8-10 часов (более чем в 15 раз). Сравнительная характеристика получения порошка фосфатного цемента марки "Висфат" по прототипу и заявляемому решению приведена в табл.1.

П р и м е р 1. а) Приготовление порошка. В барабан мехактиватора загружают 200 г металлических шаров диаметром 8-10 мм, 41,75 г цинковых белил, 5,0 г окиси магния, 1,75 г кварцевого песка и 1,5 г окиси висмута. Крышку барабана герметично закрывают, а смесь подвергают МО при центробежном ускорении 40 g в течение 30 мин. После этого шихту отделяют от шаров, засыпают в корундовые стаканы и спекают при температуре 950^оС в течение 2 ч. Охлажденную фритту измельчают на том же оборудовании и в тех же условиях в течение 2 мин. Полученный тонкодисперсный порошок просеивают на вибросите с размером ячеек 0,0056 мм. Получают готовый продукт порошок белого цвета с кремовым оттенком, с размером частиц правильной формы менее 56 мкм. Выход составляет 90,4% от теоретического.

б) Приготовление цемента. 1,0 г полученного порошка смешивают с 0,85 г жидкости. Для растирания цемента используют шпатель из нержавеющей стали с узкими гладкими лопастями. Вначале вводят небольшое количество цемента, затем большое и после этого снова для получения нужной консистенции вводят небольшое количество порошка. Время смешивания 90 с. Получают гладкую, эластичную массу однородной консистенции. Начало схватывания составляет 2-2,5 мин, конец 8-9 мин. Прочность при сжатии 1340 кгс/см².

П р и м е р 2. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 5 мин при центробежном ускорении 70 g. Получают порошок с выходом 91,3% Цемент приготовленный из него начинает схватываться через 2-2,5 мин после замешивания с жидкостью, конец схватывания наступает через 7-8 мин. Прочность при сжатии составляет 1400 кгс/см².

П р и м е р 3. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 60 мин при центробежном ускорении 20 g. Получают порошок с выходом 90,7% Цемент, приготовленный из этого порошка имеет гладкую, эластичную, однородную консистенцию. Начало схватывания массы 2-2,5 мин, конец 7-8 мин. Прочность при сжатии составляет 1280 кгс/см².

П р и м е р 4. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 3 мин при центробежном ускорении 70 g. Получают порошок с выходом 88,6% Масса, получаемая при смешивании данного порошка с жидкостью быстро загустевает, комкуется, неоднородна. Начало схватывания наступает через 1-1,5 мин, конец через 3-4 мин. Прочность при сжатии определить не удалось, т. к. из-за быстрого схватывания не могли изготовить столбик определенного размера.

П р и м е р 5. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 65 мин при центробежном ускорении 40 g. Получают порошок серого цвета с выходом 92,0% Цемент, приготовленный из этого порошка имеет серый цвет за счет натира металла, гладкую, эластичную, однородную консистенцию. Начало схватывания массы составляет 3-4 мин, конец 9-10 мин. Прочность при сжатии 1300 кгс/см².

П р и м е р 6. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 50 мин при центробежном ускорении 10 g. Получают светлый порошок с выходом 91,0% Цемент на его основе имеет гладкую, эластичную, однородную консистенцию. Начало схватывания 2 мин, конец 8 мин. Прочность при сжатии составляет 1360 кгс/см².

П р и м е р 7. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 6 минут при центробежном ускорении 80 g. Получают порошок с выходом 90,9% Цемент на его основе имеет однородную консистенцию с гладкой поверхностью. Начало схватывания составляет 2-2,5 мин, конец 7-8 мин. Прочность при сжатии 1410 кгс/см².

П р и м е р 8. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 50 мин при центробежном, ускорении 8 g. Получают светлый порошок с выходом 91,5% Масса, получаемая при смешивании данного порошка с жидкостью быстро загустевают, комкуется, неоднородна. Начало схватывания наступает через 0,5-1 мин, конец через 2-3 мин. Прочность при сжатии определить не удалось, т.к. из-за быстрого схватывания не могли изготовить столбик определенного размера.

П р и м е р 9. При соблюдении условий примера 1 шихту подвергают МО в течение 6 мин при центробежном ускорении 85 g. Получают порошок серого цвета с выходом 92,1% Цемент, приготовленный из этого порошка имеет серый цвет из-за натира металла, однородную консистенцию, гладкую поверхность. Начало схватывания массы составляет 3-4 мин, конец 9-10 мин. Прочность при сжатии 1400 кгс/см².

П р и м е р 10 (по прототипу). В барабан смесителя загружают 83,5 г окиси цинка, 10,0 г окиси магния, 3,5 г окиси кремния и 3,0 г окиси висмута. Смесь оксидов перемешивают в течение 30 мин, после чего набивают порошком капсели добавляя при этом 25% по весу воды и спекают при температуре 950^оС в течение 72 ч. По окончании обжига фритту охлаждают в течение одних суток и на барабанной шаровой мельнице дробят с добавлением воды в течение 12 ч. Порошок сушат при температуре 90^оС на воздухе до постоянного веса и снова измельчают в этой же мельнице в течение 6 ч. Выход порошка с размером частиц менее 56 мкм составляет 86,3% Цемент на его основе имеет однородную консистенцию с гладкой поверхностью. Начало схватывания составляет 3-4 мин, конец 7-8 мин. Прочность при сжатии 700 кгс/см².

Все приведенные примеры в сравнении с прототипом сведены в табл.2.

Как видно из табл.2, соблюдение заявляемых параметров приводит к получению порошка, обладающего такими свойствами, которые позволяют получить цемент, отвечающий всем требованиям Международного стандарта, а по прочностным характеристикам в 2 раза превосходит свойства цемента, полученного по прототипу.

При уменьшении времени МО шихты менее 5 мин (пример 4) и центробежного ускорения менее 10 g (пример 8) дезактивация поверхности окиси цинка проходит не полностью, поэтому при смешивании этого порошка с жидкостью происходит быстрое образование фосфатов вызывающее маленькие сроки схватывания цемента. Материал непригоден к использованию, т.к. врач не успевает внести его в полость до того как он закристаллизуется.

При увеличении времени МО более 60 мин (пример 5) и центробежного ускорения более 80 g (пример 9) образуется порошок серого цвета из-за износа мелющих тел и натира металла. Кроме того по своим свойствам данный цемент не происходит таковой, получаемый по заявляемым параметрам, поэтому с точки зрения энергозатрат увеличение времени МО и центробежного ускорения более заявляемых не обоснованы.

Таким образом, анализ таблиц 1 и 2 показывает, что предлагаемое техническое решение позволит:
повысить выход порошка в среднем на 5-6%
упростить технологию получения порошка (сократить число технологических операций с 8 до 5);
сократить время получения порошка со 170-180 часов до 8-14 ч;
улучшить физико-механические характеристики цемента более чем в 2 раза, по сравнению с прототипом;
получить цемент, отвечающий требованиям международного стандарта.

Изобретение относится к стоматологии, а именно к получению пломбировочного материала, материала для фиксации вкладок, штифтовых зубов, коронок и мостовых протезов, а также подкладочного и изоляционного материала. Способ заключается в том, что смесь компонентов, состоящую из окиси цинка, окиси магния, окиси кремния и окиси висмута в определенных количественных соотношениях подвергают механической обработке при центробежном ускорении 10-80 g в течение 5-60 мин с последующей термической обработкой и измельчением. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОСФАТНОГО ЦЕМЕНТА, включающий смешивание порошков оксидов цинка, магния, кремния и висмута и их обжиг, отличающийся тем, что перед обжигом смесь оксидов подвергают механической обработке при центробежном ускорении 10 - 80 g в течение 5 - 60 мин с последующей термической обработкой и измельчением.