СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Российский патент 1996 года по МПК C08G12/12 

Изобретение относится к получению мочевино-формальдегидных смол (МФС), используемых в качестве клея для облицовывания щитовых деталей мебели из древесно-стружечных плит, склеивания деталей мебели, столярно-строительных изделий и т.п.

Применяемая для этих целей МФС марки КФ-Ж-М (ГОСТ 14231-88), получаемая на основе мочевины и формальдегида при их молярном соотношении 1:1,55-1,6 и имеющая вязкость 700-1000 МПа.с, не удовлетворяет современным требованиям, так как имеет высокое содержание свободного формальдегида (до 0,9%) и малую смешиваемость с водой (до 1:2 по объему).

Известно, что МФС с повышенной вязкостью могут быть получены при увеличении степени конденсации мочевины с формальдегидом и степени концентрирования полупродукта, но это приводит к ухудшению смешиваемости с водой получаемых смол.

Наиболее близким по сути к изобретению является способ получения МФС, неограниченно смешивающихся с водой, конденсацией мочевины с формальдегидом при их начальных соотношениях 1:1,6-2,1 в присутствии гексаметилентетрамина (ГМТА) в количествах 0,024-0,065 моль на моль формальдегида с постепенным изменением рН реакционной смеси от 7,0-9,0 до 6,0-4,5 с последующим концентрированием и конденсацией с дополнительным количеством мочевины до конечных соотношений 1:1,6-1,85. Недостатком этого способа является то, что при хорошей растворимости в воде получаемые смолы содержат значительное количество свободного формальдегида (0,1-0,65%) и имеют недостаточную вязкость (250-540 МПа.с).

Задачей изобретения является получение МФС с высокой вязкостью, пониженным содержанием свободного формальдегида и хорошей смешиваемостью с водой.

Задача решается тем, что осуществляют конденсацию мочевины с формальдегидом в соотношении 1:1,8-1,9 в присутствии 0,010-0,021 ГМТА на 1 моль формальдегида при нагревании в среде с переменной кислотностью при постепенном изменении рН от 7,0-9,0 до 3,7-4,5 до достижения вязкости реакционной смеси 60-100 МПа. с с последующей нейтрализацией и концентрированием под вакуумом до достижения вязкости 1600-2600 МПа.с и конденсацией с дополнительным количеством мочевины до конечного соотношения мочевина и формальдегида 1:1,1-1,3.

Формальдегид используют в виде 35-38%-ных водных растворов, а мочевину в виде гранул или кристаллов.

Предлагаемый способ позволяет получать смолы с пониженным содержанием свободного формальдегида (0,05-0,12%), характеризующиеся высокой вязкостью (700-1700 МПа.с) и высокой смешиваемостью с водой (1:10), хотя известно, что эти свойства противоположны друг другу, т.е. с увеличением одного уменьшается другое. Комплекс этих свойств позволяет улучшить экологическую обстановку и увеличить производительность оборудования при переработке таких смол.

П р и м е р 1. Смешивают мочевину и формальдегид в соотношении 1:1,8, добавляют 0,010 моль ГМТА на 1 моль формальдегида и нагревают смесь до 98^оС. При этом рН смеси снижается с 7,8 до 4,5, а вязкость достигает значения 60 МПа. с. Смесь нейтрализуют до рН 7,2 и концентрируют при давлении 0,02-0,03 МПа до достижения вязкости 1600 МПа.с, а затем конденсируют при 65^оС с дополнительным количеством мочевины до соотношения мочевины и формальдегида 1: 1,1.

Свойства полученной МФС приведены в таблице.

П р и м е р 2. Смешивают мочевину и формальдегид в соотношении 1:1,9, добавляют 0,016 моль ГМТА на 1 моль формальдегида и нагревают смесь до 96^оС. При этом рН смеси снижается с 9,0 до 3.9, а вязкость достигает значения 90 МПа. с. Смесь нейтрализуют до рН 7,0 и концентрируют при давлении 0,02-0,03 МПа до достижения вязкости 2000 МПа.с, а затем конденсируют при 60^оС с дополнительным количеством мочевины до соотношения мочевины и формальдегида 1: 1,3.

Свойства полученной МФС приведены в таблице.

П р и м е р 3. Смешивают мочевину и формальдегид в соотношении 1:9, добавляют 0,021 моль ГМТА на 1 моль формальдегида и нагревают смесь до 98^оС. При этом рН смеси снижается с 7,6 до 3,7, а вязкость достигает значения 110 МПа. с. Смесь нейтрализуют до рН 7,5 и концентрируют при давлении 0,02-0,03 МПа до достижения вязкости 2600 МПа.с, а затем конденсируют при 65^оС с дополнительным количеством мочевины до соотношения мочевины и формальдегида 1: 1,2.

Свойства полученной МФС приведены в таблице.

Использование: в качестве клея в мебельной промышленности. Сущность изобретения: конденсируют мочевину с формальдегидом при их начальном мольном соотношении 1 : 1,8 - 1,9 в присутствии 0,010 - 0,021 моль гексаметилентетрамина на 1 моль формальдегида при нагревании в среде с переменной кислотностью при изменении рН от 7,0 - 9,0 до 3,7 - 4,5 до достижения вязкости реакционной смеси 60 - 100 МПа • с с последующим концентрированием до достижения вязкости реакционной смеси 1600 - 2600 МПа • с и конденсации с дополнительным количеством мочевины до конечного мольного соотношения мочевины и формальдегида 1 : 1,1 - 1,3 соответственно. Получают смолу с содержанием свободного формальдегида 0,05 - 0,12%, вязкостью 700 - 1700 МПа • с и высокой смешиваемостью с водой. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ конденсацией мочевины с формальдегидом в присутствии гексаметилентетрамина в среде с переменной кислотностью при начальном значении рН 7,0 - 9,0 и начальном соотношении мочевины к формальдегиду 1 : 1,8 - 1,9 с последующим концентрированием и конденсацией полученного форконденсата с дополнительным количеством мочевины, отличающийся тем, что гексаметилентетрамин вводят в количестве 0,010 - 0,021 моля на 1 моль формальдегида, конденсацию проводят до вязкости реакционной смеси 60 - 110 МПа • с и при изменении рН до 3,7 - 4,5 с последующим концентрированием до вязкости реакционной смеси 1600 - 2600 МПа • с, а конденсацию с дополнительным количеством мочевины проводят до конечного молярного соотношения мочевины к формальдегиду 1 : 1,1 - 1,3 соответственно.