СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИБОРИДА ТИТАНА Российский патент 1996 года по МПК C04B35/58 C04B35/56 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к технологии получения тугоплавких соединений для конструкционной и инструментальной керамики.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления спеченных керамических изделий на основе диборида титана и карбида кремния путем спекания диборида титана и карбида кремния при повышенных температурах. При этом диборид титана может быть получен путем карботермического восстановления смеси оксида титана, оксида бора и углерода (см. заявку ФРГ N 3123974, С 04 В 35/58, опубл. 82 г.).

Известный способ характеризуется высокой температурой синтеза и соответственно повышенной энергоемкостью процесса, кроме того, способ предусматривает предварительное получение дорогостоящих исходных компонентов шихты, что усложняет процесс и технологическую схему.

В основу изобретения положена задача осуществить такое получение порошка, чтобы было обеспечено снижение энергоемкости процесса и затрат на расширение сырьевой базы и упрощение технологической схемы.

Поставленная задача решается тем, что при получении керамического материала на основе диборида титана, включающем карботермическую обработку исходных оксидных титан- и бор содержащих соединений по изобретению в качестве борсодержащего соединения используют смесь датолитового концентрата с оксидом бора, взятых в массовом соотношении в пересчете на бор, равном 0,05 - 19 1, а в качестве титаносодержащего продукт переработки титановой стружки. Причем в борсодержащей смеси используют ДТК с содержанием основных компонентов в мас. SiO₂ 30-40; B₂O₃ -15-25; CaO 30-40; Al₂O₃ 0,09-1,0.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что благодаря использованию в качестве одного из компонентов борсодержащей исходной шихты датолитового концентрата, снижающего расход предварительно полученных дорогостоящих компонентов, обеспечивается уменьшение затрат на процесс, а также интенсификация карботермического синтеза за счет более высокой реакционной способности бора, входящего в состав датолитового концентрата. Снижение температуры синтеза до 1490-1520^oС позволяет уменьшить энергозатраты.

Использование в качестве титаносодержащего исходного соединения продукта переработки титановой стружки усиливает эффект от применения менее дорогостоящих и доступных исходных соединений. Предлагаемое техническое решение обеспечивает также расширение эксплуатационных возможностей применения керамического материала при изготовлении деталей различного назначения за счет качественного и количественного его состава.

При значительном снижении затрат на процесс получаемый продукт характеризуется хорошими значениями по дисперсности, прессуемости, микротвердости.

Для осуществления предлагаемого способа используют порошок оксида титана титан (усредненная формула TiO) дисперсностью 50мкм, полученный методом охрупчивания стружки титановых сплавов.

Для работы была использована витая стружка титановых сплавов ПТ-7М и ПТ-3В толщиной 0,2-0,5 мкм. Для интенсификации измельчения (снижения пластичности) титана стружковые отходы обрабатывали при температуре 900^oС в течение 120-150 минут (в зависимости от марки сплава) в атмосфере воздуха. Измельчение проводили в центробежнопланетарной мельнице в течение 300-480 минут. Также используют сажу марки ПМ-100, порошок датолитового концентрата дисперсностью 50 мкм, и порошок B₂O₃.

Способ получения керамического материала на основе диборида титана, включающий карботермическую обработку исходных титан- и борсодержащих соединений, отличающийся тем, что в качестве борсодержащего соединения используют смесь датолитового концентрата с оксидом бора взятых в массовом соотношении в пересчете на основной борирующий компонент, равный 0,05 19:1, а в качестве титаносодержащего продукт переработки титановой стружки.

Датолитовый концентрат с содержанием в мас. оксида бора 18,10, оксида кальция 40,4, оксида кремния 37 в количестве 31, 75 г тщательно перемешивают с 19, 23 г оксида бора и с 23, 93 г порошка и 25, 09 г сажи марки ПМ-100 в планетарной мельнице "Санд" в течение З-х часов. Приготовленную шихту вакуумируют, нагревают до 1500^oС и выдерживают 60 мин.

Полученный полупродукт имеет светло-серый цвет, его отмывают в растворе соляной кислоты от кальция и железа и затем отмывают водой. Полученный порошок состава в мас. TiB₂ 72,6; SiC 25,7, примеси остальное с дисперсностью частиц 1-2 мкм смешивают с 5% каучука в бензине (пластификатором) в количестве 0,3 л пластификатора на 1 кг смеси, сушат и подвергают горячему прессованию при температуре 1800^oС в течение 40 минут при давлении прессования 400 кг/см² в графитовых пресс-формах.

В результате получен материал с пористостью 1-2% микротвердостью 33,2 ГПа. Данные исследования представлены в таблице.

Снижение температуры до 1400^oС при повышенном соотношении ДТК и B₂O₃ резко понижает в продукте содержание SiC и приводит к образованию SiO₂ и некоторого количества до 2-3% BиС.

Настоящее изобретение может быть использовано для производства конструкционной и инструментальной керамики. ТТТ1

Использование: изобретение может быть использовано при получении тугоплавких соединений для конструкционной и инструментальной керамики. Задача: осуществление технологии, обеспечивающей снижение энергоемкости процесса и затрат за счет расширения сырьевой базы и упрощения технологического процесса. Сущность изобретения: при получении керамического материала на основе диборида титана, включающем карботермическую обработку исходных оксидных титан- и борсодержащих соединений, согласно изобретению в качестве борсодержащего соединения используют смесь датолитового концентрата с оксидом бора, взятых в массовом соотношении в пересчете на основной компонент - бор, равном 0,05-19:1, а в качестве титансодержащего - продукт переработки титановой стружки. Преимущества: снижение затрат на процесс синтеза, интенсификация процесса.

Способ получения керамического материала на основе диборида титана, включающий карботермическую обработку исходных оксидных титан- и борсодержащих соединений, отличающийся тем, что в качестве борсодержащего соединения используют смесь датолитового концентрата с оксидом бора, взятых в массовом соотношении в пересчете на бор (0,05 19):1, а в качестве титансодержащего - продукт переработки титановой стружки путем ее охрупчивания и измельчения до дисперсности 50 мкм.