СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ И УЛЬТРАДИСПЕРСНАЯ ДВУОКИСЬ КРЕМНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к электронно-лучевой технологии и оборудованию для получения сверхмелкозернистых материалов. Получаемый продукт - ультрадисперсная двуокись кремния, может найти широкое применение в шинной промышленности в качестве наполнителя для натурального каучука, при производстве химических сpедств защиты растений, в качестве модифицирующей добавки при изготовлении масляных красок для стабилизации красочной дисперсии, при производстве зубных паст в качестве полирующего и загущающего агента.

За прототип выбран способ получения субмикронных частиц двуокиси кремния, в котором подаваемая двуокись кремния испаряется в плазмогенераторе, а истекающая плазменная струя, содержащая двуокись кремния, подвергается контролируемому охлаждению в присутствии водородсодержащего соединения [I]
Контролируемые условия охлаждения достигаются подачей в плазменный поток, содержащий испарившуюся двуокись кремния, значительного количества охлаждающего газа для обеспечения быстрого и однородного охлаждения двуокиси кремния и образования субмикронных частиц.

Недостатком прототипа является сложность поддержания устойчивого дугового разряда длительное время, а также невысокий кпд из-за испарения исходного материала лишь с поверхности контакта с плазмой.

Задачей изобретения является повышение технологичности способа получения мелкодисперсной, однородной по своему составу аморфной двуокиси кремния.

Поставленная задача реализуется за счет нагрева твердых минералов двуокиси кремния релятивистским пучком электронов при атмосферном давлении до парофазного состояния, его последующего охлаждения и принудительного разделения двухфазной среды.

Технология осуществляется в устройстве, где в качестве нагревателя используют пучок электронов ускорителя, размещенного над испарительной камерой, а разделение сред после охлаждения ведут в вихревом пылеуловителе, выполненном в виде конуса с каналами, один из которых предназначен для вывода порошка, другой с встроенным вентилятором для вывода газа.

Порошок, полученный предлагаемым способом, отличается своей структурой порошка и имеет удельную поверхность более 100 м²/грамм и размеры частиц менее 1 мкм.

Указанные признаки не выявлены в других технических решениях при изучении уровня данной области техники и, следовательно, являются новыми и имеют изобретательский уровень.

Предлагаемая технология, устройство и сам порошок промышленно применимы в различных отраслях народного хозяйства.

На чертеже представлена схема устройства для получения ультрадисперсной аморфной двуокиси кремния.

Устройство для получения порошка содержит ускоритель электронов 1 высокой удельной мощности, установленный соосно над испарительной камерой 2, выполненной в виде огнеупорного тигля, связанного с питателем 3 для подачи твердых минералов двуокиси кремния 4 и содержащей набор щелевых отверстий в верхней части боковой стенки для создания направленного потока пылегазовой смеси испаряемого вещества.

Испарительная камера 2 посредством осевого канала соединена с расширительной камерой 5, змеевидным охлаждаемым коагуляционным каналом 6 и вихревым пылеуловителем 7, который выполнен в виде конуса с каналами, один из которых предназначен для вывода порошка в бункер 8, а другой с встроенным вентилятором 9 для вывода газа.

Способ осуществляется следующим образом.

Твердый исходный материал двуокиси кремния 4 подают из питателя 3 в испарительную камеру 2 и нагревают до парообразного состояния концентрированным релятивистским пучком электронов высокой удельной мощности, генерируемую ускорителем электронов 1. Нагрев ведут при атмосферном давлении до испарения порошка. Благодаря подаваемому через щелевые отверстия в стенке камеры 2 потоку воздуха, испаряемый материал с захваченными в поток воздуха мелкими частицами исходного порошка быстро удаляют из горячей зоны в расширительную камеру 5, куда одновременно и соосно потоку подают охлажденный газ, вследствие чего происходит быстрое уменьшение концентрации порошка в пылегазовой смеси и его быстрое охлаждение до необходимой температуры. В расширительной камере также происходит осаждение крупных частиц порошка и мелких частиц исходного материала, унесенного из испарительной камеры конвективными потоками.

Далее пылегазовая смесь проходит через коагуляционный канал 6, где происходит слипание первичных ультрадисперсных твердых частиц в более крупные вторичные частицы и их последующее охлаждение. Затем пылегазовый поток поступает в вихревой пылеуловитель 7, где твердые частицы выделяются из потока газа и направляются в бункер 8 в виде конечного продукта ультрадисперсного порошка.

Нескоагулированная часть ультрадисперсного порошка, оставшаяся в потоке газа, через высоконапорный вентилятор 9 подается либо на вторую ступень улавливания электрофильтрами, либо улавливается водяными барботерами или скрубберами (на чертеже не показано).

Пример. При использовании реальной установки, указанной на чертеже, и воздуха в качестве охлаждающего газа, а в качестве исходного материала - кварцевого песка с содержанием двуокиси кремния 93% был получен порошок аморфной мелкодисперсной двуокиси кремния с параметрами, указанными в таблице.

Ускоряющее напряжение, Мэв 1,4; 1,4
Ток пучка, мА 32; 45
Мощность в пучке электронов, кВт 45; 63
Мощность, потребляемая от сети, кВт 75; 95
Расход воздуха, м³/ч 18; 25
Производительность, кг/ч 2,5; 5
Удельные энергозатраты кВт.ч/кг на один кг получаемого порошка 30; 19
Из приведенных двух вариантов видно, что при увеличении мощности удельные энергозатраты снижаются, а КПД процесса повышается.

Cвойства полученного продукта
Массовая доля диоксида кремния, 97
Массовая доля влаги, в 0,55
Потери в массе при прокаливании, 0,62
Массовая доля алюминия в пересчете на оксид алюминия, 0,009
Массовая доля железа в пересчете на оксид железа. 0,036
Массовая доля кальция и магния в пересчете на оксид кальция, 0,020
Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион, 0,020
Массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион, 0,028
Массовая доля фторидов в пересчете на фтор-ион, 0,1
Остальное до 100%
pН водной вытяжки 6,4
Удельная поверхность по адсорбции фенола, м²/г 120
Остаток на сите с сеткой 0,14К, Отсутствует
Гранулометрический состав полученного порошка определен методом седиментационного анализа.

Размер частиц, мкм Количество фракций,
Более 40 6
40 20 5
20 10 2
10 5 4
5 3 1
3 1 3
Менее 1 79
Порошок является мелкодисперсным и однородным по своему составу.

Образец диоксида кремния был испытан в качестве наполнителя в стандартной рецептуре резиновой смеси на основе каучука СКМС-30-АРК ПН в дозировке 50 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука
Физико-механические свойства вулканизатов
Условная прочность при растяжении, мНа 3,4
Относительное удлинение, 445
Относительное остаточное удлинение, 4
Модуль при 300%-ном удлинении, мНа 2,1
По уровню усиливающей активности испытываемый образец более соответствует неактивным наполнителям.

Изобретение относится к электронно-лучевой технологии и оборудованию для получения сверхмелкозернистых материалов, а именно к ультрадисперсной двуокиси кремния. Использование: в шинной промышленности, в качестве модифицирующей добавки при изготовлении масляных красок, при производстве зубных паст и т.д. Сущность изобретения: в устройстве для осуществления способа, в качестве нагревателя используют пучок электронов ускорителя, разделение сред после охлаждения ведут в вихревом пылеуловителе, выполненном в виде конуса с каналами. 3 с.п. ф-лы, 1 ил.

1. Ультрадисперсная аморфная двуокись кремния, включающая частицы размером менее 1 мкм с удельной поверхностью более 100 м²/г, полученная нагреванием кремнеземсодержащего вещества до парофазного состояния релятивистским пучком электронов при атмосферном давлении, охлаждением паров в потоке газа, коагуляцией и разделением образовавшейся двухфазной системы. 2. Способ получения ультрадисперсной двуокиси кремния, включающий нагревание кремнеземсодержащего вещества до парофазного состояния, охлаждение паров до выделения продукта, отличающийся тем, что нагревание ведут релятивистским пучком электронов при атмосферном давлении, охлаждение осуществляют в потоке газа, затем проводят коагуляцию и разделяют образовавшуюся двухфазную систему. 3. Устройство для получения ультрадисперсной аморфной двуокиси кремния, включающее нагреватель, испарительную камеру, расширительную камеру с охлаждающим газом, отличающееся тем, что в качестве нагревателя оно содержит электронный ускоритель, установленный соосно с испарительной камерой, снабженной питателем, переходящей в расширительную камеру инерционного типа, соединенной через охлаждаемый коагуляционный канал вихревым пылеуловителем, выполненным в виде конуса с каналами, один из которых предназначен для вывода порошка, другой со встроенным вентилятором для вывода газа.