СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИТРОЗОПЕНТАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА В ВОЗДУХЕ Российский патент 1996 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и к контролю окружающей среды.

В литературе отсутствуют методы определения динитрозопентаметилентетрамина (ДНПТ) в объектах окружающей среды.

Динитрозопентаметилентетрамин (ДНПТ) является порообразователем резин и входит как основной компонент в порофоры П-18-C и П-18-У до 76% В состав порофоров кроме основного компонента входят: минеральное масло до 11% лавандовый воск 0,5% пентаэритрит 1,5 5% уротропин в П-18-У и П-18-C до 11% или сульфат натрия до 11 13%
ДНПТ мелкокристаллическое вещество желтоватого цвета, эмпирическая формула C₅H₁₀N₆О₂, мол. мас 186,0; т. пл. 20^oC. Растворим в хлороформе. Практически не растворим в холодной воде, ацетоне, бензине. Растворяется в теплой воде при 35^oC 500 г/л. Щелочи и кислоты при нагревании разлагают ДНПТ.

Цель изобретения контроль окружающей среды промышленных предприятий химической и резиновой промышленности на содержание ДНПТ при санитарно-химических исследованиях.

Достижение этой цели осуществляли с помощью разработанной нами методики полярографического определения, которая заключается в том, что измерение концентрации ДНПТ основано на восстановлении вещества на ртутном капельном электроде на фоне водного раствора хлористого цезия при потенциале полуволны минус 1,36 в при переменно-токовом режиме, после отбора исследуемого воздуха на фильтр АФА-BП и десорбцией вещества с фильтра теплой дистиллированной водой 30 35^oC. Высота полярографической волны пропорциональна количеству ДНПТ в растворе.

Способ осуществляется следующим образом. Пробы воздуха аспирируют через фильтры АФА-ВП-10 cо скоростью 10 л/мин в течение 4 мин. Фильтры с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют 5 см³ дистиллированной воды (30 35^oC) и отмывают фильтр в течение 3 5 мин. Раствор сливают в другой стакан и полярографируют в течение 1 ч. Для этого к 4,0 см³ анализируемого раствора добавляют 1,0 см³ 5 N раствора хлористого цезия. Через раствор в течение 3 мин пропускают газообразный азот, затем раствор переносят в электролизер и полярографируют в интервале минус 1,3 1,4 B. Измеряют высоту полярографической волны. При больших концентрациях исследуемых веществ в воздухе десорбцию веществ с фильтра ведут 2 3 раза по 5 см³ дистиллированной воды. Общий объем учитывают при расчете.

Условия полярографирования
Период капания ртути, С 4,5
Начальное напряжение, В минус 0,98 1,0
Диапазон тока 2,5
Cкорость развертки 2
Потенциал полуволны минус 1,36 в
Режим переменно-токовый "ТАСТ"
Масштаб самописца (ЛКД-4) по оси Х 50 м/с по оси Y 20 м/см.

Концентрацию раствора находят по градуировочному графику зависимости высоты полярографической волны от содержания вещества в растворе (см. чертеж).

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов.

Концентрацию исследуемого вещества рассчитывают по формуле.

Использование: способы контроля окружающей среды промышленных предприятий химической и резиновой промышленности. Сущность изобретения: отбирают исследуемый воздух на фильтр АФА-ВП, затем десорбируют вещество с фильтра водой при температуре 30-35^oC, далее к раствору добавляют 5N раствор хлористого цезия и пропускают газообразный азот, а затем раствор полярографируют при потенциале -1,3 В. Чувствительность определения 2 мкг/м раствора. Предел измерения в воздухе 0,3 мг/м³ при отборе 40 л воздуха. 1 ил.

Способ определения динитрозопентаметилентетрамина в воздухе путем полярографического исследования, включающий отбор пробы воздуха на фильтр и экстракцию осадка, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности контроля воздуха, экстракцию осадка осуществляют водой при 30 35^oС, после чего к раствору добавляют 5N раствор хлористого цезия и пропускают газообразный азот, а затем полярографируют при потенциале 1,3 В.