Способ определения бензилового спирта в воздухе Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бензилового спирта в возду- хе, например, промьшшенных предприятий .

Целью изобретения является повышение чувствительности (определенна,

П р и М е-р. Определение бензилового спирта в атмосферном.воздухе.

Построение градуировочного графика.

В серию колб помещают по 2 г ри- сорба БЛК и различные объемы (0,15- 4,5 мл) стандартного раствора бензилового спирта в хлороформе (1 мг/мл). В каждую колбу вводят по 2 мл хлороформа, встряхивают в течение 2 мин, дают отстояться, отделяют хлороформный слой, затем повторяют экстракцию еще раз. Экстракты объединяют, переносят в стакан и упаривают при 45- 50° С до объема 0,5-0,6 мл.

К охлажденному остатку приливают 1,5 мл серной кислоты с концентрацией 95,6-99,1%, перемешивают, оставляют стоять 1-2- мин. Затем добавляют 1,5 мл хлороформа, перемепшвают, отделяют верхний хлороформный слой и переносат в пробирку с притертой пробкой. Операцию повторяют еще два раза. Общий объем каждого раствора должен достигнуть 5 мл. После этого измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре ФБ-1 со светофильтром -УФС-б и строят градуировоч- ный график.

ел

00

«vl

4

Анализ пробы воздуха.

Отбор пробы. Воздух со скоростью 2,5 л/мин просасывают через сорбци- онную трубку с 2 г рисорба БЛК, Отбирают 75 л воздуха.

По окончании отбора пробы сорбент высыпают Б химический стакан, добавляют 2 мл хлороформа:, встряхивают в тачение 2 мин, дают раствору отстояться и отделяют хлороформный слой с помощью шприца. Экстракцию повторяют два раза, хлороформный слой переносят в химический стакан, объединенный раствор упаривают при 45-50 0 до влажного остатка,

. К охлажденному остатку приливают 1,5 мл с концентрацией 95,6- 99,1%-, перемешивают и оставляют стоять 1-2 мин; добавляют 1,5 мл хлороформа, перемешивают, отделяют хлороформный слой и переносят его в пробирку с притертой пробкой. Операцию повторяют два раза (общий объем раствора должен достигать около 5 мл). Интенсивность флуоресценции полученного раствора измеряют на флуориметре ФБ-1 со светофильтром УФС-6 и по градуировочному графику находят концентрацию бензило- вого спирта в исходном растворе.

Затем, зная объем исходного раствора и объем воздуха, пропущенного через сорбционную трубку, вычисляют концентрацию бензилового спирта в исходном воздухе. Определению не мешают толуол, этанол, бутанол, бензальдегид и бензойная кислота.

Данные зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации серной кислоты, применяемой для обработки хлороформного зкстракта, приведены в таблице.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения бензилового спирта в атмосферном воздухе, например, в цехах промышленных предприятий, использующих этот химикат. Цель - повышение чувствительности анализа. Для этого пробу анализируемого воздуха со скоростью 2,5 л/мин просасывают через сорбционную трубку, содержащую диатомитовый адсорбент. Адсорбент экстрагируют хлороформом, хлороформ отгоняют, к остатку добавляют H 2SO 4 (95,6 - 99,1%), смесь экстрагируют хлороформом, измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора и по градуировочному графику находят содержание бензилового спирта в исходном растворе. Затем вычисляют концентрацию бензилового спирта в исходном воздухе. Чувствительностьспособа в 70 раз выше известного. Определению не мешают толуол, этанол, бутанол, бензальдегид и бензойная кислота. 1 табл.

0,0

70,0

80,0

90,0

93,6

95,6

98,2

100,0

107,0

0,0

70,0

80,0

90,0

93,6

95,6

98,2

99,1

100,0

107,0

Чувствительность определения по способу-прототипу 7 мг/м, чувстви

3t2,5 12t2,l 32tl,8 56t2,2 62fl,6 62+1,9 60tl,6

8i:2,0

0,0

0,0

6+2,4 10t3,l 36+2,0 40t2,l 40tl,8 40t2,3

5+8,9

0,0

тельность по предлагаемому способу 0,01 мг/м5.

,15874ДО

о

Формула изобретениячерез диатомитовый адсорбент, экстра-.

Способ определения бензиловогогируют хлороформом, хлорофоры удаляют,

спирта в воздухе, включающий извпече-остаток обрабатывают 95,6-99,1%-ной

ние его с поспедуюоим анализом, о т -серной кислоты, полученную смесь экличающийся тем, что, с цельюстрагируют хлороформом и измеряют инповьнцения чувствительности определе-тенсивность- флуоресценции полученнония, анализируемую пробу пропускаютго экстракта.