ГЕРБИЦИДНАЯ ВОДНАЯ СУСПЕНЗИЯ НА ОСНОВЕ 3-ЦИКЛОГЕКСИЛ-5,6-ТРИМЕТИЛЕНУРАЦИЛА Российский патент 1997 года по МПК A01N25/04 A01N25/30 A01N43/54 

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений и предназначено для борьбы с сорняками в посевах сахарной свеклы.

Известен гербицид 3-циклогексил-5,6-триметиленурацил (ленацил), на основе которого выпускается 80%-й смачивающийся порошок. Гербицид используется для борьбы с сорными растениями при возделывании сахарной свеклы путем опрыскивания почвы до посева, при посеве или после посева до появления всходов культуры при нормах расхода 0,8 1,6 кг/га [1] Недостатком препарата является сильное пыление при его использовании, что способствует ухудшению экологии его применения.

Известен препарат гексилур, 45% -я концентрированная суспензия [2] - прототип, состоящий из следующих компонентов, масс:
3-циклогексил-5,6-триметиленурацил 47,4
поверхностно-активное вещество 2
этиленгликоль 15
аммиачная селитра 14,2
вода остальное
Препарат обладает значительно лучшими экологическими характеристиками по сравнению со смачивающим порошком, однако обладает относительно невысокой гербицидной активностью, что объясняется низкой дисперсностью частиц твердой фазы суспензии.

Цель изобретения повышение гербицидной активности состава. Указанная цель достигается тем, что в состав дополнительно вводят замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты формулы
[R₁O(C₂H₄O)_n]₂ POOR₂, где

R_э=H,K,Na,NH₃C₂H₄OH;
n=6^oC12
Известно применение замещенных этиленгликолевых эфиров фосфорной кислоты в качестве деэмульгатора в нефтедобывающей промышленности, ингибитора коррозии, антистатика в производстве химических волокон [3]
Известно использование солей моно- и диэфиров фосфорной кислоты в качестве диспергирующих средств в водоугольных суспензиях /4/, в фунгицидных и инсектицидных составах /5, 6/ и в сочетании с неионогенными ПАВ /7, 8/.

Известно также, что водная суспензия акарицида 2-ацетокси-3-додецилнафталиндиона-1,4, содержащая диспергатор полиоксиэтилфенилфенолфосфат, обладает повышенной остаточной активностью /9/. Содержание оксиэтилированных групп в диспергаторах либо недостаточно n=1^oC5 /4/, что является причиной их слабой диспергирующей активностью, либо очень велико n=16 /5/ и даже n=40 /8/, что способствует значительному ухудшения физико-химических и эксплуатационных характеристик препаративной формы - снижению стабильности препарата при его длительном хранении, ухудшению морозостойкости и пр.

В предложенном гербицидном составе замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты используется в качестве эффективного диспергатора суспензии при оптимальном, строго определенном диапазоне содержания оксиэтилированных групп, а именно, n=6^oC12, что способствует улучшению физико-химических и эксплуатационных характеристик, повышению гербицидной активности состава.

Предлагаемая гербицидная водная суспензия содержит следующие компоненты, мас.

3-циклогексил-5,6-триметиленурацил 15 50
Поверхностно-активное вещество 2 5
Этиленгликоль 10 15
Аммиачная селитра 12 22
Замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты 1 3
Вода остальное
В качестве поверхностно-активного вещества в предлагаемом составе используют оксиэтилированные алкилфенолы ОП-7, ОП-10, неонол АФ 9 10, неонол АФ 9 12, или оксиэтилированные высшие жирные спирты синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10.

Пример 1.

К раствору, содержащему 2 г ОП-7, 15 г этиленгликоля, 14 г аммиачной селитры, 1 г замещенного полиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты (далее диспергатор), где R₁=алкил C₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=H, n=6, и 21 г воды, добавляют 47 г 3-циклогексил-5,6-триметиленурацила (далее ленацил). Полученную суспензию слегка перемешивают и пропускают через бисерную мельницу с целью осуществления измельчения твердой фазы (ленацила). Массовую долю частиц (%) различного дисперсного состава (в микронах) определяют на фотоседиментографе марки "Analisette-20".

Пример 2.

К раствору, содержащему 3 г неонола АФ-9 10,12 г этиленгликоля, 12 г аммиачной селитры, 2 г диспергатора, где R₁-алкил С₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=H, n=6, и 21 г воды, добавляют 50 гленацина. Далее как в примере 1.

Пример 3
К раствору, содержащему 5 г неонола АФ9 12, 10 г этиленгликоля, 22 г аммиачной селитры, 3 г диспергатора, где R₁=алкил C₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=H, n= 6, и 20 г воды, добавляют 40 г ленацила. Далее, как в примере 1.

Пример 4
К раствору, содержащему 5 г синтанола ДС-10, 15 г этиленгликоля, 20 г аммиачной селитры, 1 г диспергатора, где R₁=алкил C₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=K, n= 6, и 34 г воды, добавляют 25 г ленацила. Далее, как в примере 1.

Пример 5
К раствору, содержащему 2 г синтанола АЛМ-10, 15 г этиленгликоля, 17 г аммиачной селитры, 2 г диспергатора, где R₁=алкил С₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=K, n= 6, и 49 г воды, добавляют 15 г ленацила. Далее, как в примере 1.

Пример 6
К раствору, содержащему 4 г ОП-10, 12 г этиленгликоля, 14 г аммиачной селитры, 3 г диспергатора, где R₁=алкил C₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁, R₂=K, n=6, и 22 г воды, добавляют 45 г ленацила. Далее, как в примере 1
Пример 7
Аналогично примеру 1. Отличие состоит том, что R₂=Na.

Пример 8
Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что R₂=Na.

Пример 9
Аналогично примеру 3. Отличие состоит в том, что R₂=Na.

Пример 10
Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что R₂=NH₃C₂H₄OH.

Пример 11.

Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что R₂=NH₃C₂H₄OH.

Пример 12.

Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₂=NH₃C₂H₄OH.

Пример 13.

Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 14.

Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 15.

Аналогично примеру 3. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 16.

Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 17
Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 18
Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=10.

Пример 19
Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂=Na, n= 10.

Пример 20
Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂=Na, n= 10
Пример 21
Аналогично пример 3. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂=Na, n= 10.

Пример 22
Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH, n=10.

Пример 23
Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH, n=10
Пример 24
Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉=Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH, n=10
Пример 25
Аналогично пример 1. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 26
Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 27
Аналогично примеру 3. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 28
Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 29
Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 30
Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=12.

Пример 31
Аналогично пример 1. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂=Na, n= 12.

Пример 32
Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-A, R₂=Na, n= 12.

Пример 33
Аналогично примеру 3. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂=Na, n= 12.

Пример 34.

Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH,n=12.

Пример 35.

Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH, n=12.

Пример 36.

Аналогично пример 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, R₂= NH₃C₂H₄OH, n=12.

Пример 37 (запредельный).

Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что n=3.

Пример 38 (запредельный).

Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что n=16.

Пример 39 (запредельный).

Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=3.

Пример 40 (запредельный).

Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что R₁=C₉H₁₉-Ar, n=16.

Пример 41 (прототип).

Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что диспергатор не добавляют, а количество воды составляет 22 г.

Пример 42 (прототип).

Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что диспергатор не добавляют, а количество воды составляет 23 г.

Пример 43 (прототип).

Аналогично примеру 3. Отличие состоит в том, что диспергатор не добавляют, а количество воды составляет 23 г.

Пример 44 (прототип).

Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что диспергатор не добавляют, а количество воды составляет 35 г.

Пример 45 (прототип).

Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что диспергатор не добавляют, а количество воды составляет 51 г.

Пример 46 (прототип).

Аналогично примеру 6. Отличие состоит в том, что диспергатора не добавляют, а количество воды составляет 25 г.

Состав (% масс) и дисперсность рецептур гербицидов по примерам 1-46 приведены в таблице 1. Как видно из табл. 1, введение в гербицидный состав замещенного полиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты с содержанием оксиэтилированных групп от 6 до 12 (n=6, n=10, n=12) (примеры NN 1-36) значительно повышает дисперсность твердой фазы суспензии, т.е. уменьшает размер твердых частиц по сравнению с вариантом запредельного значения n=3, n=16 (примеры NN 37-40) и с прототипом (примеры NN 41-46), где диспергатор отсутствует.

Пример 47.

Полевые опыты проводят на почве серой лесной, среднесуглинистой по механическому составу. Сорная растительность опытного участка: пастушья сумка, марь белая, редька дикая, ярутка полевая, звездчатка средняя и др. Гербицид вносят в почву в дозе по д.в. 0,8 кг/га штанговым опрыскивателем в день посева сахарной свеклы. Эффективность действия гербицидов оценивают через 30 дней после внесения по количеству сорных растений на 1 м² опытных и контрольных делянок. Учет урожая корнеплодов сахарной свеклы осуществляют путем раздельной уборки каждой делянки с последующим взвешиванием корней после предварительной очистки и обрезки ботвы. Площадь одной делянки 10 м², повторность 4-х кратная. Наименьшая существенная разница НСР 095 при учете урожая ±0,5 ц/га. Эталон рецептура по примерам NN 41-46. Результаты опытов приведены в таблице 2.

Результаты полевых опытов в посевах сахарной свеклы свидетельствуют о том, что предложенный состав (примеры 1-36) по гербицидной активности значительно превосходит прототип (примеры NN 41-46). Применение водной суспензии на основе 3-циклогексил-5,6-триметиленурацила, в состав которой введен замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты, дает прибавку урожая сахарной свеклы от 52 ц/га до 69 ц/га, в то время как прототип от 13 ц/га до 17 ц/га.

Известная водная суспензия на основе ленацила дополнительно содержит согласно изобретению замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты формулы [R₁O(C₂H₄O)_n]₂POOR₂, где R₁=C₉H₁₉C₆H₄ - или алкил C₈H₁₇^oC C₁₀H₂₁; R₂=H, K, Na, NH₃C₂H₄OH; n=6^oC12, в количестве 1 - 3% масс. Содержание остальных компонентов суспензии находится в тех же пределах, что и в известном средстве гексилур. Состав по изобретению обладает более высокой степенью дисперсности и соответственно повышенной активностью. 2 табл.

Гербицидная водная суспензия на основе 3-циклогексил-5,6-триметиленурацила, содержащая поверхностно-активное вещество, этиленгликоль, аммиачную селитру и воду, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты формулы
[R₁O(C₂H₄O)_n]₂POOR₂,
где

или C₈ C_1 0-алкил;
R₂ H, K, Na, NH₃C₂H₄OH;
n 6 12,
при следующем содержании компонентов, мас.

3-Циклогексил-5,6-триметиленурацил 15 50
Поверхностно-активное вещество 2 5
Этиленгликоль 10 15
Аммиачная селитра 12 22
Замещенный полиэтиленгликолевый эфир фосфорной кислоты 1 3
Вода Остальное