СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО NРК-УДОБРЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C05D1/02 

Изобретение относится к способу получения хлорид и/или сульфат содержащих NPK-удобрений (полное удобрение), обладающих пониженной склонностью к вспучиванию и слеживанию.

В ходе хранения, особенно хранения в резервуарах, на практике отмечено для некоторых NPK-удобрений определенное слеживание и/или вспучивание частиц удобрения. Эта проблема, по-видимому, частично зависит от типа применяемого источника калия, т.е. является ли им КСl или K₂SO₄.

Только что изготовленные частицы удобрения обладают свободной текучестью, но затем происходят медленные послереакционные процессы, некоторые из которых, очевидно, приводят к увеличению объема и слеживанию частиц. Если бы удалось к увеличению объема и слеживанию частиц. Если бы удалось поддерживать в ходе производства условия, приводящие к низкому содержанию воды (<0,35% ), в этом случае, видимо, удалось бы исключить вышеуказанную проблему. Однако на практике такие жесткие условия приведи бы к очень высокой чувствительности процесса, и часто обнаруживалось, что это приводит к проблемам, связанным с получением продукта, обладающего приемлемыми свойствами для его хранения, даже тогда, когда казалось бы указанные жесткие условия процесса были соблюдены.

Известен способ получения комплексного NPK-удобрения, включающий подкисление фосфатной руды азотной кислотой, удаление соли кальция, нейтрализацию раствора аммонием, выпаривание полученного NP-раствора, введение хлорида или сульфата калия и отверждение расплавленных солей распылением или гранулирование [1]
Удобрение, полученное этим способом, слеживается и вспучивается при хранении.

Цель изобретения предотвращение слеживания и вспучивания удобрения при хранении.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения комплексного NPK-удобрения, включающем подкисление фосфатной руды азотной кислотой с последующим удалением соли кальция, нейтрализацию раствора аммиаком, выпаривание полученного NP-раствора, введение хлорида или сульфата калия и отверждение расплавленных солей распылением или гранулирование, хлорид или сульфат калия вводят перед отверждением расплавленных солей распылением или перед/в течение гранулирования с одновременным введением 0,6-1,6 мас. оксида магния, при этом предварительно прокаленный оксид магния имеет размер частиц 0,2-3,0 мм.

Пример 1. Данный пример показывает результаты полномасштабного эксперимента по производству NPK 14-4-17, где в качестве источника калия используют K₂SO₄. Это удобрение должно также содержать 1% MgO, который был добавлен в виде кизерита (MgSO₄). Вначале эксперимент был проведен без добавления MgO с целью получения образцов для сравнения, затем было добавлено 0,6% MgO и вслед за тем было добавлено 1% MgO. Количество кизерита было снижено (в пересчете на Mg) в соответствии с количеством добавленной MgO. Использованная MgO имела общую массу 0,6 кг/л и следующее распределение частиц по размерам: 2-6 мм 0-30% 0,5-2 мм 40-70% и менее 0,5 мм 20-40% MgO добавлялась вместе с K₂SO₄ и кизеритом до подачи в смеситель и смешивания с концентрированным NP-раствором. В ходе эксперимента отбирались образцы для проведения испытаний на вспучивание и химического анализа. Результаты опытов приведены в табл. 1.

В примерах 1 и 4 не содержится MgO, в примерах 2 и 3 содержание MgO составляет соответственно 0,6% и 1%
Из приведенных в табл. 1 результатов испытаний на вспучивание и степень превращения NH₄NO₃ видно, что добавление MgO приводит к желаемому эффекту. Результаты, полученные спустя 2 дня при 60^oC, показывают, что образцы, не содержащие MgO, вдвое увеличивают объем по сравнению с образцами, содержащими MgO.

Пример 2. Данный пример показывает результат полномасштабного эксперимента по производству NPK 25-3-6, в котором в качестве источника калия использован KCl. Первоначально опыты проводились без добавления MgO, после чего 1,6% MgO были добавлены непосредственно в смеситель для смешивания NP-раствора, KCl и MgO, после чего смесь подвергали агломерированию. Измерялись значения рН продукта и давление паров воды в нем сразу же после получения комков и спустя 25 дней хранения в резервуаре. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Табл. 2 ясно показывает, что MgO дает очень сильный водосвязывающий эффект и соответственно снижает давление водяного пара .

Для удобрений, содержащих и не содержащих MgO и хранившихся 25 дней значение составляло соответственно 4,7 и 9,8 миллибар.

Значение является функцией связанной воды в удобрении. В общем смысле, полагают, что скорость абсорбции воды удобрением и тем самым тенденция к слеживанию будет более высокой у удобрений с низким значением . Однако неожиданно было обнаружено, что удобрения, содержащие 1,6% MgO и имеющие низкое значение , были менее гигроскопичны чем удобрения, не содержание MgO. Возможное объяснение может заключаться в том, что MgO и H₂O образуют пленку или покрытие на поверхности частиц и тем самым снижают абсорбцию воды.

Проведены также испытания на слеживание при относительной влажности 65% и 25^oC. Полученные результаты приведены в табл. 3. Тенденция к слеживанию для удобрений, содержащих и не содержащих MgO, также исследовалась через 3 недели хранения в резервуаре. Исследования показали, что удобрения, содержащие 1,6% MgO были свободнотекучими и не образовывали корки, в то время как удобрения, не содержащие MgO, уплотнялись и имели тенденцию к образованию пленки.

Число слеживания (К) является функцией тенденции удобрения к слеживанию. Низкие значения числа слеживания указывают на низкую тенденцию удобрения к слеживанию. При К= 0 удобрение полностью свободнотекуче, значения К<150 считают приемлемыми, в то время, как при значениях К>300 могут возникнуть трудности при хранении в резервуаре.

Из приведенных примеров можно видеть, что трудности, которые возникают с некоторыми NPK-удобрениями, разрешаются добавлением MgO, и это также происходит в случае использования в качестве источника калия KCl и K₂SO₄. Необходимое количество MgO меняется в зависимости от типа рассматриваемого удобрения, но проведенные исследования показали, что добавление MgO в количестве 0,2-8% бывает достаточным. При соблюдении всех условий было найдено, что лучшие результаты дает добавление 1-2% MgO. Кроме того, предпочтительно применение слегка прокаленного и тонко размолотого MgO.

Не имеет решающего значения, где в процессе будет добавлена MgO, однако не следует добавлять после подкисления фосфоритной руды минеральной кислотой. Было найдено, что MgO следует предпочтительно добавлять непосредственно перед гранулированием или агломерированием, предпочтительно в смеситель, где смешивают NP-раствор и дополнительные соли.

Использование: в сельском хозяйстве. Сущность изобретения: фосфатную руду подкисляют азотной кислотой, удаляют соли кальция, нейтрализуют раствор аммонием, выпаривают полученный NP-раствор, вводят хлорид или сульфат калия и одновременно 0,6-1,6 мас.% оксида магния, затем отверждают расплавленные соли распылением или гранулируют. Оксид магния используют предварительно прокаленный с размером частиц 0,2-3,0 мм. Предотвращается слеживание и вспучивание удобрения при хранении. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения комплексного NPK-удобрения, включающий подкисление фосфатной руды азотной кислотой с последующим удалением соли кальция, нейтрализацию раствора аммиаком, выпаривание полученного NP-раствора, введение хлорида или сульфата калия и отверждение расплавленных солей распылением или гранулированием, отличающийся тем, что, с целью предотвращения слеживания и вспучивания удобрения при хранении, хлорид или сульфат калия вводят перед отверждением расплавленных солей распылением или перед/в течение гранулирования с одновременным введением 0,6 1,6 мас. оксида магния. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительно прокаленный оксид магния имеет размер частиц 0,2 3,0 мм.